SH_T 1493-2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定 分光光度法.pdf

ICS 71. 080. 10G 16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1493—2015代替SH/T1493—1992碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法C, Olefins-Determination of trace carbonyls-Spectrophotometric method2015-07-14 发布2016-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部3发布 SH/T1493—2015前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SH/T1493一1992《工业用1-丁烯中微量羰基化合物含量的测定分光光度法》。本标准与SH/T1493一1992相比的主要变化如下：标准名称改为《碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法》；-范围增加1,3-丁二烯，并将最小检测浓度由“0.1mg/kg”修改为“0.5mg/kg”（见第1章，1992版第1章）；方法提要将波长“440nm”修改为“530nm”（见第3章，1992版第3章）；试剂与材料中废弃吡啶试剂，氢氧化钾醇溶液的配比由“50mL甲醇与15mL33%的氢氧化钾水溶液”修改为“氢氧化钾溶液和无羰基甲醇按1：2（体积分数）比例混合”（见第4章，1992版第4章）；增加了闪蒸气化试样的方式（见第5章、第7章）；测定步骤中显色溶液由“10mL吡啶稳定剂和2mL氢氧化钾醇溶液”修改为“13mL氢氧化钾醇溶液”液；显色时间为“20min~40min”修改为“23min~33min”，参比溶液由“甲醇”修改为“水”；试样气化速率由“0.28L/min”修改为“0.3L/min”（见第7章，1992版第6章）；分析结果的表述中增加了以乙醛和以羰基计羰基化合物的计算公式（见第8章）；修改了重复性（见第9章，1992版第7章）。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。本标准主要起草人：王川、高琼。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SH/T1493—1992。I SH/T1493—2015碳四烯烃中微量羰基化合物含量的测定分光光度法警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。1 范围1.1本标准规定了用分光光度法测定碳四烯烃中微量羰基化合物的含量。1. 2 本标准适用于1-丁烯和1,3-丁二烯中微量羰基化合物含量的测定，最小检测浓度为 0.5 mg/kg（以丁酮计）。本标准不适用于异丁烯的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。CB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，ISO3165:1976，IDT)GB/T 6680液体化工产品采样通则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3639:1987，NEQ）GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定SH/T 1142工业用裂解碳四液态采样法3方法提要试样中的羰基化合物在酸性介质中与2,4-二硝基苯肼反应生成2,4-二硝基苯腺，并进一步与氢氧化钾反应，生成显红色的物质，用分光光度计于波长530nm处测定溶液的吸光度，根据校准曲线查得试样中羰基化合物的含量。反应式：NO2NO2RR-NO, + H,OO+H,NHNNO,-NHN(H)R(H)R4试剂与材料除另有注明外，所用试剂均为分析纯、所用水均符合GB/T6682规定的三级水的规格。4.1盐酸4.2甲醇 SH/T1493—20154.3氢氧化钾：优级纯PRESS4.42,4-二硝基苯肼4.5丁酮：色谱纯4.6无羰基甲醇二硝基苯肼（4.4）和0.5mL盐酸（4.1)，在水浴上回流取2000m加奔去最初的50mL蒸馏液，收集中间馏分，储存在密闭棕色瓶中。蒸馏液应无色2h后，再加热蒸馏，清澈透明否则应进次蒸馏氧化钾溶液：约33（质量分数）4. 7氢%10氧化钾（4.3）并溶于200称取0mL水中。氧化钥4. 8醇溶液溶液（4.7）和无羰基甲醇（4.6）按1:2（体积分数）比例混合。氧化饼4. 94消基苯肼溶液：1g/LoAL无羰基甲醇.6）中，加人0.10g的2,4-二硝基苯肼（4.4），再加4ml盐酸（41），L充分浪漆重蒸过的水稀释至100mL用4. 10炭基化合物标准溶液4. 1化合物标准储备溶液：约0.6mg/用注射器注须100mL容量瓶中加入约50mL无炭基甲醇（4.6）并称重（准确至0.0001g）先在酮人7