SN_T 2934-2011进出口浸蜡防水纸中多环芳烃和重金属的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2934—2011进出口浸蜡防水纸中多环芳烃和重金属的测定Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons and heavy metal inimported and exported waxed waterproof paper2011-12-01 实施2011-05-31 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2934—2011前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国天津出人境检验检疫局、中华人民共和国常州进出口工业及消费品安全检测中心。本标准主要起草人：汤礼军、王红松、李宁涛、朱岩、陈明。 SN/T 2934-2011进出口浸蜡防水纸中多环芳烃和重金属的测定范围1本标准规定了进出口浸蜡防水纸中多环芳烃和重金属(砷、铅、镉、铬、钡、硒、锑和汞)的检测方法。本标准适用于进出口浸蜡防水纸中多环芳烃和重金属（砷，铅、镉、铬、钡、硒、锑和汞)的测定。规范性引用文件2 下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1浸蜡防水纸waxed waterprg6f paper表面经蜡处理过的防水纸。3.2多环芳烃 polycyclic arorhatic hydrocarbon.分子结构中具有两个或者两个以上苯环的有机物。注：本标准中的多环芳烃特指美国 EPA方法指定的优先监测的-I6 种多环旁烃,具体参见附录 A 中的表 A.1。4进出口浸蜡防水纸中多环芳烃的测定4.1原理剪碎的样品经正已烷十丙酮（1十1)混合溶剂超声提取。提取液过滤后，经固相萃取柱吸附，再用正已烷十二氯甲烷（1十1)混合溶剂进行洗脱。收集洗脱液，氮吹并定容后进气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。4.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.2.1正已烷：色谱级。4.2.2丙酮:色谱级。4.2.3二氯甲烷:色谱级。4.2.4正已烷十丙酮(1十1)：将等体积的正已烷（4.2.1)和丙酮（4.2.2)混合均匀后，备用。4.2.5正已烷十二氯甲烷（1十1）：将等体积的正已烷（4.2.1)和二氯甲烷（4.2.3)混合均匀后，备用。1 SN/T 2934—20114.2.6多环芳烃标准储备溶液：具体组成和浓度参见附录A中的表A.1。4.2.7多环芳烃标准中间溶液:取1.0 mL多环芳烃标准储备溶液(4.2.6)至 10 mL棕色容量瓶中，用正已烷（4.2.1)稀释并定容到刻度，4℃冰箱冷藏避光保存。4.2.8多环芳烃标准工作溶液：根据需要，取适量多环芳烃标准中间溶液（4.2.7），用正已烷（4.2.1)稀释配成一系列浓度适宜的标准工作溶液。4.3仪器4.3.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)：配EI源。4.3.2超声波发生器。4.3.3[固相萃取装置。4.3.4　Florisil 固相萃取柱。4.3.5分析天平,感量为0.1 mg。4.3.6氮吹仪。4.4分析步骤4.4.1样品测试液的制备4. 4.1. 1超声提取取干净的浸蜡防水纸样品，以合适的剪切工具（如剪刀)将样品剪成不超过5mmX5mm的样片。准确称取制备好的样片1.0g(精确至0.0002g)于100mL具塞锥形瓶中，加人30mL正已烷＋丙酮（4.2.4），避光超声振荡30 min。冷却，过滤，滤液过0.22 um有机相滤膜。固相萃取净化用 10 mL正已烷活化 Florisil 固相萃取柱,并去除填料中可能存在的干扰物。以小于 2 mL/min的流速将上述滤液（)加人固相萃取柱，然后用5mL正已烷十二氯甲烷（4.2.5)洗脱液，以小于1 mL/min定容至 2 mL,得样品测试液，以备 GC/MS测定使用。4.4.2气相色谱-质谱条件a）1色谱柱:DB-5ht 毛细管柱,30 mX0.25 mm（内径）X0.1 μum（膜厚）,或相当者。b）程序升温：初始温度50℃，保持3min，以10℃/min升温至200℃，保持8min，再以5℃/min升温至280℃。c）载气：氨气，纯度≥99.999%d)柱流速,1.0 mL/min。进样口温度：280℃。e）f)进样方式：不分流进样,0.75 min 后开阀。g）进样量:1 μL。h)电离方式：EI+。2色谱-质谱接口温度：280℃。ji)离子源温度：230℃。k）测定方式：S