SN_T 2688-2010旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2688—2010旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in capacitor electrolytes fromused electrical and mechanical products-Gas chromatography/mass spectrometry-2011-05-01实施2010-1.1-01发布中华人民共和国发布数码防份国家质量监督检验检疫总局 1SN/T2688—2010前 1本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院负责起草。本标准主要起草人：马强、肖海清、白桦、张庆、孙慧媛、席海为、王烨、刘茜、王晗、王超。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。-!11111一 SN/T 2688—2010旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测定气相色谱-质谱法范围1本标准规定了旧机电产品电容电解液中多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于旧机电产品电容电解液中多环芳烃的测2术语和定义下列术语和定义适用于本文件。2. 1多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAs部分的多环芽烃是指表1中16种碳氢化合物。分子中含有两个或两个以上苯环的碳氢化合物3方法提要、滤，缩后，采用气相色谱-质谱法进行测定。样品用正已烷-二氯甲烷萃取后，经无水硫酸钠脱水试剂与材料4除非另有说明，所用试剂均为分析纯4.1正已烷，色谱纯。4.2二氯甲烷，色谱纯。4.3正已烷-二氯甲烷（2+1,VV)蜘后购于干燥器中备用4.4无水硫酸钠：650℃灼烧3h影瓶芳烃标准物质0.1000g，用二氯甲烷4.5多环芳烃标准储备溶液（1000）mg/L）：分别称取16利（4.2)溶解后分别定容至100mL容量瓶中，冷藏避光保存4.6多环芳烃混合标准储备液（40mg/L)：分别准确移取i16种多环芳烃标准储备溶液（4.5)1mL于25mL容量瓶中，用二氯甲烷（4.2)定容至刻度，冷藏避光保存。4.7多环芳烃标准工作溶液：取一定量多环芳烃混和标准储备液（4.6），用二氯甲烷（4.2)稀释，配制成浓度分别为0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2mg/L的标准工作溶液。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2氮吹仪。5.3有机相滤膜，0.45μm。5.4分析天平，感量为0.1mg。 SN/T2688—20106分析步骤6.1提取准确称取0.5g样品，精确至0.001g，置于25mL比色管中，加人10mL正已烷-二氯甲烷（4.3）液液萃取，有机相经无水硫酸钠柱脱水后，收集于带1mL刻度试管中，用氮气缓慢吹至1mL，过0.45μm有机相滤膜后，供气相色谱-质谱（5.1）测定。6.2测定6.2.1气相色谱和质谱条件a)色谱柱：HP-5MS)熔融石英毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25um），或相当者；b)程序升温：起始温度50℃（保持2min），以20℃/min升至160℃，然后以4℃/min升至240℃，最后以5℃/min升至290℃（保持10min）；c)进样口温度：280℃；d)色谱-质谱接口温度：280℃；e)离子源温度：230℃；f)四极杆温度：150℃；g)离子源：EI；h)电离能量：70eV；i)质量扫描范围：50amu~400amu；ji)载气：氮气，流速1mL/min；k)进样量：1μL；1)进样方式：不分流进样；m）溶剂延迟时间：4min。6.2.2标准工作曲线绘制标准工作溶液（4.7)按浓度由低至高顺序依次进样，按气相色谱和质谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。多环芳烃标准物质定量离子和总离子色谱图参见附录A和附录B。6.2.3试样测定试样溶液（6.1)注入气相色谱-质谱仪，按气相色谱和质谱条件（6.2.1)进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。如果试样溶液和标准工作溶液的选择离子色谱图中在相同保留时间有色谱峰出现，根据全扫描质谱图进行定性确证，根据选择离子色谱图进行定量，由色谱峰的峰面积可从标准曲线上求出相应的色谱峰浓度。样品溶液中的多环芳烃的响应值均应在标准工作曲线浓度范围之内，多环芳烃含量高的试样可取适量试样溶液用二氯甲烷（4.2)稀释后进行测定。按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。7结果计算结果按式(1)计算：1）HP-5MS是由Agilent公司提供的商品名，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则