SN 1623-2005进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1623-—2005进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法液相色谱法Inspection of thiabendazole, o-phenylphenol,diphenyl and imazalil indisposable chopsticks for import and export-Liquid chromatography2005-08-18发布2006-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑需唑残留量的检验方法液相色谱法SN/T 1623—2005中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. bzcbs. com电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16　印张 1字数 17千字2005年11月第一版　2005年11月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1623—2005前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：戴华、曹建全、李拥军、张华茂、黄志强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1 SN/T 1623--2005进出口卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑残留量的检验方法液相色谱法1范围本标准规定了卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、抑霉唑残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于卫生筷中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯、抑霉唑残留量的检验。2抽样和制样2. 1 检验批以不超过450万双为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2. 2抽样数量抽样数量见表1。表1 抽样数量单位为双批量最低取样量《9 000 50 9 001~ 36001~150 000200150 001 ~~ 600 000300≥600 0015002.3抽样方法从货物至少3个不同的部位随机抽取样件，从抽取的样件中逐件开启，按表1规定的抽样数量从样件中抽取样品。将所取全部样品充分混合，装人清洁、干燥的样品袋内密封，并标明标记，及时送实验室。2.4制样从抽取的样品中再随机抽取样品3双,将附在试样上的碎屑、碎片等清除于净。称取每双筷子的质量 ml(准确到 0.01 g),再将每双卫生筷劈成长小于1 cm、厚约1mm的竹条或削成木片，分别装人清洁密封的试样袋中密封，作为检验样品分别测定。2.5试样保存将试样于室温保存。抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯和抑霉唑用甲醇提取,提取液经过滤后,用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的液相色谱仪进行测定，外标法定量。1 SN/T 1623--20053.2试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯,水为重蒸馏水。3.2.1乙腈：液相色谱级。甲醇：液相色谱级。.3 磷酸:85%。3.2.4十二烷基磺酸钠。5噻苯咪唑标准品：纯度≥98.3%。3. 2. 53.2.6邻苯基苯酚标准品：纯度≥95.5%。3.2.7联苯标准品：纯度≥99.5%。8抑霉唑标准品：纯度≥99.0%。.9标准溶液：分别准确称取适量噻苯咪唑（3.2.5）、邻苯基苯酚（3.2.6）、联苯（3.2.7)或抑霉唑（3.2.8），用甲醇溶解并定容至100 mL，配制成为噻苯咪唑100 μg/mL、邻苯基苯酚100 μg/mL、联苯100 μg/mL或抑霉唑1000 μg/mL浓度的标准储备液。根据需要再用甲醇将标准储备液稀释成适当浓度的混合标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪配二极管阵列检测器或紫外检测器。3.3.2混匀器。3.3.3超声波清洗器。3.3.4 离心机:4 000 r/min。3. 4 测定步骤3.4.1提取、净化准确称取 1 g(准确至 0.001 g)试样于 30 mL.具塞离心管中，准确加人 5.00 mL甲醇(3.2.2),具塞混勾，置超声波清洗器中超声30min，然后在旋涡混勾器上混勾3min，于2000r/min离心5min，上清液过 0.45 μm微孔滤膜后，上 HPLC测定，外标法定量。3. 4. 2测定色谱条件a）色谱柱:ODS 柱(25 cmX4.6 mm ID,5 μm)或与之相当的柱。流动相：称取十二烷基磺酸钠0.681g,加人350mL甲醇、50mL乙腈、100mL水和1mL磷b）酸溶解，