SN_T 2765.2-2013铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定 电感耦合等离子体 -质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2765.2—2013铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法Determination of arsenic,chromium ,cadimium, lead and mercury in iron ores--Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)2013-03-01发布2013-09-16实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2765.2-—2013言前本部分为SN/T 2765的第2部分本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：芦春梅、陈贺海、卢利军、李玲、余清、张勋、鲍惠君。 SN/T 2765.2—2013铁矿石中砷、铬、镉、铅、汞的测定电感耦合等离子体-质谱法1范围SN/T 2765的本部分规定了铁矿石中砷、铬、镉、铅和汞的电感耦合等离子体-质谱测定方法。本部分适用于铁矿石中砷、铬、镉、铅和汞的测定，各元素的测定范围见表1。表 1各元素的测定范围元素元素测定范围/（μg/kg)测定范围/（μg/kg）铅砷2.53~1 9000. 40~3 200铬汞1. 83~2 5006.27~190镉0.15~～0.552规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682一2008　分析实验室用水规格和试验方法GB/T 10322.1　铁矿石　取样和制样方法3方法提要试样采用高温压力微波密封消解处理后，用水稀释定容，采用在线内标，直接进行电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)测定。4试剂和材料4.1对试剂和材料的要求本标准使用的试剂为优级纯或经过蒸酸系统处理过的化学试剂，实验用水应符合GB/T6682--2008中规定的一级水。4.1.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。4.1.2 氢氟酸(p=1.13 g/mL)。4.1.3 硝酸(p=1.4 g/mL)。4.1.4高纯氩气（纯度大于99.999%）。4.2溶液的制备4.2.12%硝酸（2+98)溶液：取适量硝酸（4.1.3)和超纯水按体积比2：98进行混匀。1 SN/T 2765.2—20134.2.2砷、铬、镉、铅和汞标准储备溶液：均为1000ug/mL。或直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液。4.2.345Sc、72Ge、115 In 和209 Bi标准溶液,1.0 mg/IL。取浓度为 10 mg/I 的*‘Sc、?2Ge、1In 和209Bi,用2%硝酸介质稀释至1.0 mg/l。5仪器与器具5.1　仪器本标准所用仪器如下：5.1.1电感耦合等离子体质谱建议配有耐氢氟酸系统，其参数及使用条件渗现附录A。5.1.2高温压力微波消解炉。高温压力微波消解炉应配耐高温压力密封消解罐，其工作条件参见附录B。5.1.3酸蒸馏纯化系统。5.1.4分析天平：感量为0.1mg。5.2器具本标准所用器具如下：5.2.1塑料容量瓶:100 mL。5.2.2移液器:10 μL、100 μl、f000μr。6试样制备与保存按GB/T10322.1的标准规程制备成粉状通过100-目篇，备用。分析步骤7.1 试料称取样品 0.2 g(准确至0.于高温压力密封消解（5.1.2)中，待用。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3试料处理于待用试料中,加人2.5mL盐酸（4.1.1）、0.5mI.氢氟酸（4.1.2）、1.0mL硝酸（4.1.3）,摇匀,将密封消解罐拧紧，放人高温压力微波消解炉中。参照附录B中的微波消解样品的功率温度控制程序进行微波消解。取出，冷却至室温，打开消解罐，将消解后的溶液直接转移到100 mL塑料容量瓶中，用去离子水冲洗消解罐3～5次,合并至母液中,用2%硝酸定容至刻度,待测。7.4 标准试液配制用标准储备溶液和内标标准液按表2配制混合标准溶液系列和内标混合标准溶液，用作测定标准试液。2 SN/T 2765.2--2013表 2混合标准溶液和内标混合标准溶液浓度单位为微克每升（μg/L)标1内标混标元素标0标 2标3内标元素053072 Ge10As155Cr30 43 Sc10 0CIn100209 Bi10Pb0515 301515209 Bi10Hg0注：介质为2%硝酸。7.5测定按仪器操作规程（参照附录A），待仪器稳定后将上述待测试液（7.3）、试剂空白液（7.2）和标准系列液(7.4），进行测定。若测