SNT 1877.1-2007脱模剂中多环芳烃的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.1—2007脱模剂中多环芳烃的测定方法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbonsin mold-release agent2007-10-16实施2007-04-06发布中华人民共和国发布多战层 1015素 查调国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1877.1-2007前 言SN/T 1877共分为4个部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法;-塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；-矿物油中多环芳烃的测定方法；一橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法。本部分为SN/T1877的第1部分。本部分的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E和附录 F 为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草。本部分参与起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本部分主要起草人：杨左军、刘丽、王成云、吴景武、李英、梁烽、陈麒宇、张琛、张伟亚、翟翠萍、俞雪钧。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1877.12007脱模剂中多环芳烃的测定方法1 范围SN/T1877的本部分规定了脱模剂中多环芳烃的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。本部分适用于脱模剂中多环芳烃的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1877的本部分2. 1多环芳烃 polycyclic aromatic hydrocarbons简称PAHs，是指含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本部分中的多环芳烃是指表1中所列16种多环芳烃。表1 16 种多环芳烃序号英文名称中文名称CAS No.蔡1 Naphthalene91-20-32苞烯 Acenaphthylene208-96-83苞Acenaphthene83-32-9苏4Fluorene86-73-7菲5Phenanthrene85-01-8葱6120-12-7Anthracene荧葱7 Fluoranthene206-44-08花129-00-0Pyrene苯并[a]葱9BenzoLajanthracene56-55-3菌10Chrysene218-01-911Benzo[b]fluoranthene苯并[b]荧葱205-99-212苯并[k]荧葱Benzo[k]fluoranthene207-08-913苯并[a]芘BenzoLalpyrene50-32-814二苯并[a,h]葱DibenzoLa,hJanthracene53-70-315苯并[g,h,辽（二萘嵌苯）Benzog,h,ilperylene191-24-216苯[1,2,3-cd]芘Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-5第一法气相色谱-质谱联用法3方法提要对于液体样品，先用环已烷溶解样品，用二甲基亚萃取后，加人氯化钠溶液，再用环已烷反萃取。 SN/T 1877.1-2007环已烷萃取液经洗涤后，用氮气吹至近干，用正已烷溶解后，再用硅胶固相萃取柱净化，经浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)测定，内标法定量。试剂和材料4除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正已烷：色谱纯。4.2环已烷：色谱纯。4.3二甲基亚砜：色谱纯,并用环已烷(4.2)饱和。4.4二氯甲烷：色谱纯。4.5　正己烷十二氯甲烷(3十2)。4.6氯化钠：分析纯。4.7 4 g/100mL氯化钠溶液:4g氯化钠(4-6)溶于-100-ml-蒸馏水中。4.8氮气:纯度≥99.99%。4.9PAHs 标准品:纯度≥96%。4.10PAHs 混合标准溶液：准确称墩适量-PAHs*标准品（4.9），用正已烷(4.1)稀释，配制成所需浓度的标准溶液。4.11内标物：十二氛代(Perylene-di2），纯度≥99%2内标物溶液：准确称取适量内标物（4.11)，用正已烷（4.1)溶解，配制成所需浓度的内标物4. 12 溶液。4.13硅胶固相萃取柱：6mL,2g,减稚当者，使用前用5mL正已烷(4.1)洗涤，使之保持润湿。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2固相萃取装置。5.3水浴装置。5.4分析天平:感量0.1mg。5.5 离心机。6分析步骤6.1 萃取6.1.1硅油类脱模剂称取液体试样1.0g(精确至0.0Q1g)于烧杯中，加人5mL环己烷（4.2)溶解，移入分液漏斗中，烧杯用约5mL环己烷(4.2)洗涤后，也转移至该分液漏斗中。加入8mL二甲基亚砜（4.3)，剧烈摇动约1 min,静置分层。将下层二甲基亚砜相转移到另一分液漏斗中。残液再用8mL二甲基亚