SN 0801.2-1999进出口动植物油脂 含磷量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0801.2—1999进出口动植物油脂含磷量的检验方法Animal and vegetable oils and fats for import and export-Method for the determination of phosphorous2000-05~01实施1999-12-01 发布中华人民共和国国家出人境检验检疫局发 布 SN/T 0801. 21999前言本标准按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》进行编写。本标准是对原专业标准ZBX04019一1986《出口植物油含磷量的检验方法》的修订。对原有进出口植物油中有关含磷量的检验方法进行审核，其检验方法与本标准无技术性差别。本标准从实施之日起，同时代替ZBX04019一1986。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：王利爽、马玉坤、程艳军。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口动植物油脂SN/T 0801. 21999含磷量的检验方法代替 ZB X04 019--1986Animal and vegetable oils and fats for import and export- Method for the determination of phosphorous1 范围本标准规定了进出口植物油含磷量的测定方法。本标准适用于进出口植物油含磷量的检验，2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T 0798-1999进出口粮油、饲料检验检验名词术语SN/T 0799-1999进出口粮油、饲料检验一般规则SN/T 0800.1—1999进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法3 定义本标准采用 SN/T 0798中的定义。4抽样和制样本标准按 SN/T 0800.1执行。5检验方法5.1方法原理样品灰化后，在酸性条件下，与钼酸钠和硫酸肼反应，生成蓝色磷钼蓝，比色法定量。5.2 试剂5.2.1 盐酸。5.2.2 硫酸。5.2.3氧化锌。5.2.4钳酸钠溶液：2.5%溶液。于300mL蒸馏水中，小心加入140mL硫酸，冷却，加入12.5g钼酸钠，以蒸馏水稀释至500mL，充分混合，用前放置不少于24h。5.2.5硫酸肼水溶液:0.15g/L。5.2.6氢氧化钾水溶液：50%（m/m）。5.2.7磷标准储备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h)1.096 7g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-01批准1 SN/T 0801.2-19995.2.8磷标准工作溶液：0.01mg/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度,摇匀。5.3仪器设备5.3.1 瓷：50mL。5.3.2水浴锅。5.3.3电热板。5.3.4 高温炉。5.3.5容量瓶：50,100,250和500mL。5.3.6 移液管:2,5,10mL。5.3.7分光光度计。5.3.8分析天平：感量0.0001g。5.4分析步骤5.4.1样液制备称取试样（3.0～3.2)g（精确至0.001g），置瓷中，加入0.5g氧化锌，于电热板上缓缓加热，使试样变稠，继续加热直至块状物完全炭化。然后将置于温度为（550～600)℃的高温炉中灼烧2h，取出,冷至室温。加入5mL蒸馏水及5mL盐酸，盖以表面皿，加热微沸5min。将溶液滤入100mL容量瓶中,以5 mL 热蒸馏水洗涤表面血及埚,再以热蒸馏水洗涤滤纸五次，每次5 mL,将滤液冷却至室温。滴加50%氢氧化钾溶液以中和至初现微浑，再滴加盐酸至氢氧化锌沉淀溶解后，过量2滴，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。此溶液即为样液。5.4.2标准曲线的绘制分别吸取磷标准工作液0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL于七只编号为1，2,3，4,5,6,7的50mL容量瓶中，再分别按编号顺序加蒸馏水10.0,9.0,8.0,6.0,4.0,2.0,0mL（以上各管含磷0,0.01，0.02,0.04,0.06,0.08,0.10mg），向各管依次加入8.0mL硫酸肼溶液及2.0mL钼酸钠溶液，加塞摇勾，放松塞子，于沸水浴中，加热(10士0.5)min后取出，立即冷却至室温。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min，以试剂空白为参比液或调零点，用分光光度计于波长650nm处测定吸光度，绘制标