SN_T 4108-2015除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4108—2015除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法高效液相色谱法Determination of active ingredient content in pyroxsulam waterdispersible granuleHigh performanceliquid chromatography2015-09-01实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局割涂层查真伪一 SN/T 4108--2015言前本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：顾中怡、孙敦伟、杨勇。1 SN/T 4108--2015除草剂啶磺草胺水分散粒剂有效成分含量的检验方法高效液相色谱法1范围本标准规定了除草剂啶磺草胺水分散粒剂的液相色谱测定方法本标准适用于除草剂啶磺草胺水分散粒剂中有效成分含量的检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样经乙腈-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，用反相高效液相色谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求。4.1乙腈：色谱纯。4.2磷酸：纯度85.0%以上。4.3溶剂：乙腈：水3：1（体积比）。4.40.1%磷酸溶液：量取1ml磷酸（4.2），加人1I水中，过滤并脱气。4.5啶磺草胺标样：纯度≥95%（pyroxsulam，CAS:422556-08-9）。4.6有机相滤膜:0.45μm。4.7标样储备液：平行称取啶磺草胺标准品（4.5)约0.2g（精确至0.0001g），置于50mI.容量瓶中，用乙腈（4.1)溶解样品，并稀释至刻度,在超声波水浴中超声约5min后摇匀。该标样储备液置于0℃～5℃冰箱内备用，有效期半年。4.8标样工作溶液：准确吸取5.0mlL标样储备液（4.7），转移至50mL容量瓶中，然后用乙腈（4.1）作稀释剂，稀释至刻度。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。5.2超声仪:功率≥200 W。5.3容量瓶:50mL。5.4分析天平,感量0.01 mg或0.1 mg。1 SN/T 4108—20156测定步骤6.1样品处理平行称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用溶剂（4.3)溶解样品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5min后摇匀。准确移取5.0mIL该溶液，转移至50mL容量瓶中，然后用溶剂（4.3)作稀释剂，稀释至刻度。用0.45um滤膜（4.6)过滤后供液相色谱测定。6.2液相色谱参考条件液相色谱条件为：a）色谱柱:Cs,250 mm×4.6 mm(ID)不锈钢柱,5.μm,或相当者;b）流动相：乙腈：0.1%磷酸溶液（4.4）=65：35（体积比）；c）流速:0.7 mL/min;d）检测波长:280 nm;e)柱温:25.0℃；f）进样量:5.0 μL。6.3测定在上述操作条件下，用流动相平衡2h，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按样品和标样穿插进样的顺序进行液相色谱分析，以外标法定量。典型的液相色谱图参见附录A。7结果计算和表述用色谱数据处理器或按公式(1)计算试样中啶磺草胺的含量，以质量分数表示：A2XmiXPX=X 100(1)A1 Xm2式中:X一试样中啶磺草胺的含量，%；A2——试样溶液中啶磺草胺峰面积;一啶磺草胺标样的质量，单位为克（g）；m1p一啶磺草胺标准品的含量，%；A1一—标样溶液中啶磺草胺峰面积;一试样的质量，单位为克（g）。m 2-计算结果以两次平行试验结果算数平均值表示，保留3位有效数字。8　允许差相对标准偏差应不大于1.5%。9精密度由9个实验室对水平在7.5%的试样进行方法精密度试验，按照GB/T 6379.2进行统计，结果见表1。表 １方法精密度%重复性重复性限再现性再现性限S.Srr95R 950.026 00.072 80.031 70.088 82 SN/T 4108—2015附录A(资料性附录)啶磺草胺标准溶液和实际样品的色谱图啶磺草胺标准溶液的色谱图见图A.1。0mAU250-55T200→150100-500-14.min10说明：一啶磺草胺。1