WS 89-1996尿中氟化物测定-离子选择电极法.pdf

wS中华人民共和国卫生行业标准WS/T 89-1996尿中氟化物的测定离子选择电极法Determination of fluoride in urine--on selective electrode method1997-01-11发布1997-09-01实施中华人民共和国卫生部发布 WS/T 89-1996前言地方性氟中毒是在特定的地理环境中发生的一种生物地球化学性疾病，是我国分布广泛、重的危害人民健康的地方病之一。尿氟含量是反映人体内部氟负荷的较好指标.同时也是衡景-一个地[携概小平及诊断地方性和职业性氟中毒的重要依据。因此，尿氟测定在地方性、工业性氟中毒、防龋、保等力面研究具有重要意义。本标准是针对地方性氟中毒及与氟有关的研究中人群尿氟水平调套而制定的测定方法。本标准是参考国内外的测定方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1997年9月1日起实施。本标推由卫生部卫生监督司提出。本标准起草单位：吉林省地方病第一防治研究所、中国地方病防治研究中心氟病所。本标准主要起草人：万桂敏、刘忠杰、阙肖东、孙立珍、张文莱、应波。本标准由卫生部委托技术归口单位中国地方病防治研究中心负责解释。 中华人民共和国卫生行业标准尿中氟化物的测定离子选择电极法WS/T 89-1996Determination of fluoride in urine-lon selective electrode method1范围本标准规定了用离子选择电极法测定尿中无机氟化物含基的测定方法。本标准适用于测定人群或动物尿中无机氟化物含基。2 原理氟化镧单晶对氟离子有选择性，由电极膜分开的两种不同浓度的氟溶液之间存在电位差即膜电位、其大小与溶液中氟离子活度有关。利用电动势与氟离子活度的线性关系，可直接求出水样中氟离子浓度。3 试剂本标准使用的化学试剂除氟化钠为优级纯(G.R.）外，其他试剂均用分析纯(A.R.），所用水为去离子水。3.1氟化物标准溶液3.1.1氟化物标准贮备液：称取0.2210g经105C干燥2h，并冷却至室温的氟化钠，溶于水中移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀倒入聚乙烯瓶中备用。此标准溶液的浓度为每毫升含1 000 μgF-3.1.2氟化物标准工作液A：精确吸取氟化物标准贮备液1.00mL、10.00mL分别于2个100mL容量瓶中，用总离子强度缓冲液与假尿溶液(1+1)体积混合的溶液稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，此标准溶液浓度分别为1.00 mL 含10.0 μgF-和100.0 μgF-。3.1.3氟化物标准工作液B:精确取氟化物标准贮备液10.00mL于100mL容瓶中，用水稀释至刻度,混匀,贮于聚乙烯瓶，此标准液 1.00 mL 含 100.0 μgF-。3.2总离子强度调节缓冲液(TISAB)3.2.1总离子强度调节缓冲液：称取58g氮化钠，4g柠檬酸三钠（Na:CHsO，·2H,0),溶于500mL水中，加入57mL冰乙酸，用5mol/L氢氧化钠调节pH为5～5.5,用水稀释至1 L。3.2.2含氟总离子强度调节缓冲液：配制同3.2.1,在加水稀释前，加2.0mL100 μg/ml.氟化钠标准工作液 B(3.1.3)。此液含氟 0.2 mg/L。3.3假尿溶液：称取氮化钠11.6g,磷酸氢二胺 2.0g,溶于 800mL 水中,加入 1mL 浓硫酸,用水稀释至1 L。4 仪器4.1离子计或精密酸度计：精度土0.1 mV。1997-09-01实施中华人民共和国卫生部1997-01-11批准1 WS/T 89--19964.2氟离子选择电极和甘汞电极。4.3磁力搅拌器。5采样采集晨尿或随机一次尿样20～30mL于清洁干燥的聚乙烯瓶中。若不能及时分析，保存于冰箱两周内完成测定。6分析步骤6.1标准曲线法6.1.1标准曲线的绘制:取 9 个 50 mL 容量瓶,按表 1 配制标准系列。表 1氟化物标准系列12 7容量瓶号5634890.51. 02. 55. 010.0 μg/mL 标准溶液 A,mL100. 0 μg/mL 标准溶液 A,mL1. 02. 55. 010. 025. 0用TISAB与假尿溶液(1+1)体积混合溶液稀释至刻度氟含量·μg/mL0. 10.20. 51. 02.05. 010. 020. 050. 0分别吸取各浓度的氟标溶液10.0mL于25ml烧杯中，放入一根磁力搅拌棒，由低浓度开始，用氟离子选择电极测定溶液的电位(mV)值，当电位稳定后(30s内变动小于0.1mV)读取电位(mV)值，记录测定时的温度，用半对数坐标纸，以等距离坐标表示电位（mV)值，对数坐标表示氟离子浓度绘制标准曲线。6.1.2样品测定：准确量取尿样5.0mL于25mL烧杯中，再加入5.0mL总离子强度