SNT 2004.7-2006电子电气产品中铅、镉的测定 第7部分：原子荧光光谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2004.7—2006电子电气产品中铅、镐的测定第7部分：原子荧光光谱法Determination of lead, cadmium in electrical and electronic equipment--Part 7 : Atomic fluorescence spectrometry2006-08-28发布2007-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局女码防伪 SN/T 2004.7—2006前 言本部分是SN/T2004的第7部分。本部分的附录 A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国宁波出入境检验检疫局负责起草，深圳出人境检验检疫局、天津出入境检验检疫局、辽宁出人境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：陈少鸿、陈建国、朱晓艳、曹国洲、施军、李权斌、刘丽、刘志红、魏红兵、陈伟。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 - SN/T 2004.7—2006电子电气产品中铅、镉的测定第7部分：原子荧光光谱法范围1SN/T2004的本部分规定了电子电气产品中铅、镉的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于组成电子电气产品的聚合物、铝基、铜基、铁基和锌基金属材料及电子元件中铅、镉的测定。测定范围见表1。表1元素测定范围单位为mg/kg元素测定范围样品材料铅镉30 ~1 2001. 5~200聚合物和铝基.铜基125~3 000 - 60~1 6001.5 ~ 500铁基锌基50~~1 2002. 0~ 6002规范性引用文件下列文件中的条款通过SN/T 2004的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本部分。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备（GB/T602—2002.ISO6353-1：1982,NEQ）3方法提要试样经消解开稀释定容至一定的体积后，试样溶液中的铅离子和镉离子在一定介质条件下分别与硼氢化钾反应形成氢化物和气态组分，由载气（Ar)带人原子化器中，根据待测元素特征波长的荧光强度测定该元素的含量。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水。4.1硝酸(pl.42 g/mL)：优级纯。4.2 盐酸(pl.19 g/mL):优级纯。4.3过氧化氢（30%水溶液）。4.4盐酸(1+1):盐酸(4.2)500 mL,用水稀释至1000 mL。4.5盐酸(1+99):盐酸(4.4)20 mL，用水稀释至1000 mL。4.6盐酸(3+197)：盐酸(4.4)30mL,用水稀释至1000mL。4.7王水：3份盐酸（4.2)+1份硝酸(4.1)。4.8稀王水(1+6):1份王水(4.7)+6份水。1 SN/T 2004. 7--20064.9氢氧化钾（2g/L)-硼氢化钾(30g/L)溶液：2.0g氢氧化钾溶于约200mL水中，加人30g硼氢化钾（KBH4）,溶解后以水稀释至1000 mL,摇匀。现用现配。4.10氢氧化钾(2g/L)-硼氢化钾（15g/L)-铁氰化钾（10g/L)溶液：2.0g氢氧化钾溶于约500mL水中，依次加人15g 硼氢化钾和10 g铁氰化钾(K:[Fe(CN)。])溶解后以水稀释至1000 mL，摇匀。现用现配。4.11 硫腺(100 g/L):10 g硫脲((NH.)2CS)溶于100 mL水中。现用现配。4.12草酸(50 g/L)-硫氰酸钾(50 g/L)-邻菲罗啉(5g/L)溶液：10 g草酸、10 g硫氰酸钾、1 g邻菲罗啉加于200mL水中，需用时以低温加热，同时搅拌使固体溶解，并防止煮沸，趁结晶未析出时使用。如溶液变暗则应弃去，重新配制。4.13硫脲(100g/L)-抗坏血酸(100g/L)：10g硫脲和10g抗坏血酸溶于100mL水中。现用现配。4.14钻钴溶液（1000μg/mL)：称取0.4038g六水氯化钴(CoCl²·6H,)或0.220g氯化钴（CoCl²），用水溶解于100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.15钻溶液(50μg/mL）：移取5.0mL钴溶液（4.13)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.16铜基体溶液（20mg/mL）：称取2.0000°g高纯铜于250mL烧杯中，加人少量盐酸（4.4），逐滴加人硝酸(4.1)加热至溶解完全，煮沸驱逐氮氧化物，冷却，转移至100mL容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀。4.17铁基体溶液(20mg/mL）：称取2.0000g高纯铁于250mL烧杯中，加人少量盐酸（4.4)