SHT 0605-2008润滑油及添加剂中钼含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

ICS 75. 100E 34中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0605—2008代替 SH/T 0605--1994润滑油及添加剂中钼含量的测定原子吸收光谱法Standard test method for determination of molybdenum in lubricant andadditive by atomic absorption spectrometry ( AAS)格2008-04-23发布2008-10-01 实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T 0605 — 2008前言本标准代替SH/T0605—1994《润滑油中钼含量测定法（原子吸收光谱法）》，SH/T0605—1994是等效采用DIN51379·T3（85）《润滑剂检测－钼含量的测定－第3部分：原子吸收光谱法》制定的。本标准与 SH/T 0605—1994 的主要变化如下：本标准扩大了方法的适用范围，除润滑油样品外增加了添加剂样品；-SH/T0605—1994中5.6条规定“蒸馏水：‘二次蒸馏水”本标准改为“蒸馏水：符合GB/T6682 中二级水要求”-SH/T0605—1994中7.2.2规定以相同溶液浓度的两次吸光度的算术平均值作为测定值”本标准改为“以相同溶液浓度的五次吸光度的算术平均值作为测定值”。~SH/T0605—1994中6.3条规定空白，5mg/L，10mg/L，20mg/L和40mg/L五点校准”，本标准增加了30mg/L，50mg/L两点，改为七点校准。本标谁增了添加剂样品的称样规定。-与SH/T0605—1994的重复性和再现性有变化。本标准由中国石油化工集团公司提出。本棕准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司大连润滑油研究开发中心。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油重庆分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司。本标准主要起草人：陆泽波、李萍、李立。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SH/T 0605—1994。 SH/T 0605 20085.1.6蒸馏水：符合GB/T6682中二级水扫5.2材料纯度不低毛09.9%5.2.1乙炔气：钢瓶装，警告：乙炔气易燃。经净低无猫、水。空气：压缩径5.2.22F取样6样应按GB/T4756进行。除非另有规定7准备工作t取20g焦硫酸钾转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，并稀释至刻线，白溶液的配制：7. 1摇匀。备液的配制：称取1.8400g（精确至0.1mg）钼酸铵于250mL烧杯，加蒸馏水溶解7.2铝标维购gnL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻线，摇匀，即得铝含量为1mgmL的钼标准贮后转?备清主工作溶液的配制：用移液管准确取出.5mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0hL和7.标准贮备液于100ml睿量瓶中，用空白溶液加至刻线，摇匀，得铝含量为5ng/L，Onth的销40mg/L和50mg/L的铝标准工作溶液。ngimg/L, 30mglL,*i溶液的制备样加热至50℃=60℃并充分搅拌均勺。称重前，将试按 GB/T 508中规定将其燃取2g试样（添加剂样品称取1mg）于中（精确室0.1mg）3散入550℃±25℃高温炉中进行灰化处理。量根据样品中铝含量大小药增或藏。C-清澈的熔加热直至形在塔中加人】g焦硫酸钾，并放置宇电炉残渣冷却后，:.....物。却后将热蒸馏水倒人措内，微微加热并用玻璃棒搅拌使其溶解，将清撤的溶液定量睿量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇奇。Somt转然后将清澈的溶使其澄清，著熔融物溶解时同时有浊出现，则应加些硫酸溶液，7.作溶液中加入等讲在空白溶液和标准工液宽量转文巾mL容量瓶中，用蒸馏水稀释室刻线，摇勺匀，量的硫益配数，则应在试样溶液中加人1g氯化铵和6.25g氯化铝，溶铁等干拼离子7.4.中含有钙快市将清激的容液定量转人50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线，摇勺。解后，8试验步骤8.1按表!1条件调仪暴。黄表 1 仪器参考工作条件扩展乙炔流量提取量燃烧器高度|空气流量狭缝分析线辉电游元素(倍)LpenL/minmL/minmmrmnm2.8106Mo313.3上述条件仅供参考。注：不同型号的仪器性能有差异，具惨操作可根据仪器说明书进行，8.2测定吸光度8.2.1用空白溶液调零。8.2.2测量钼标准工作溶液的吸光度，按溶液浓度由低至高，然后按由高至低依次测量，以相同2 SH/T 0605: 2008润滑油及添加剂中钼含量的测定：原子吸收光谱法1范围1.1本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油及添加剂中钼含量的方法。1.2本标准适用于硫化钼(IV)添加剂及含有硫化钼(IV)添加剂的矿物油和合成油。1.3本标准采用国际单位制[SI]单