SN 0293-1993《出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法》.pdf

中华人民共和国进出口商品检验行业标准SN 0293--93出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验方法Method for the determination of diquat and paraquat residuesin cereais for export1993-12-28发布1994-05-01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中敌草快、对草快:...:1..:SN 0293—93残留量检验方法1::Method for the determination of diquat and paraquatresidues in cereals for export主题内容与适用范围本标准规定了出口粮谷中敌草快、对草快残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口玉米中敌草快、对草快残留量的检验。:: :2 抽样与制样2. 1 检验批.以不超过 200 t为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量2.2.1袋装商品：按式(1)计算抽样袋数：Na=( 1):式中：α-—-抽样袋数;.5.N—全批袋数。.注；a 值取整数,小数部分向前进位为整数。7.12.2.2散积商品1.粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50m²为一个取样区,每区设中心及四角（距边线：:1 m处)5个点。每增加一个取样区,增设3个点。2.3取样工具2.3.1金属单管取样器：全长55cm(包括手柄），直径2.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2金属双套管取样器：长度1m(包括手柄），直径2.5cm。2.3.3 取样铲。2.3.4分样板。2.3.5样品筒（袋）：可密封。2.3.6分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1袋装抽样2.4.1.1倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样件数的10%(每批-般不少于3袋），将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45°倾中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-12-28批准1994-05-01实施1- sn 0293--93角，倒拖1m以上，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。2.4.1.2袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样件数的90%，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1.1基本一致。每批样品总量应不少于 4kg。2.4.2散积抽样：按2.2.2规定的取样点，逐点将取样器(2.3.2)插入粮堆至相应深度抽取代表性样品。从各点中抽取的样品量应基本一致，每批样品总量应不少于4kg。2.4.3大样缩分袋装样品：集中袋内或倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品不少于2kg，加封后标明标记并及时送交实验室。散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀,均分成两份，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要试样中残留的敌草快、对草快溶解于稀盐酸中，在氯化镍催化下，以硼氢化钠还原，然后用乙醚萃取。除去乙醚，用正己烷定容，气相色谱-氮磷检测器进行检测，外标法定量。3.2试剂和材料3.2.1正已烷：分析纯，重蒸馏。3.2.2.乙醚：无水，分析纯。3.2.3硼氢化钠：分析纯：3.2.4浓盐酸：分析纯。3.2.5 盐酸溶液:0.2 mol/L。13.2.6氢氧化钠溶液:5 mol/L3.2.7无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h，置于干燥器内。3.2.8硫酸钠溶液:20g/L。将2g灼烧过的无水硫酸钠(2.2.7)溶于蒸馏水中,并稀释至100mL。3.2. 9氯化镍(NiCl²)溶液:1 mol /L。3.2.10敌草快二溴盐标准品：纯度≥99%（纯品中敌草快阳离子的理论含量为50.89%）。3.2.11对草快二氯盐标准品：纯度≥99%（纯品中对草快阳离子的理论含量为72.3%）。3.2.12标准溶液：称取适量的敌草快二溴盐、对草快二氯盐，用0.2mol /L盐酸配制成含敌草快阳离子浓度为100 μg/mL 的标准储备溶液和对草快阳离子浓度为300 μg/mL的标准储备溶液。根据需要再1分