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ICS 71.040.40B 40SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 5118--2019进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of melamine residues in live animals and feeds for import andexport -- LC-MS/MS method2019-09-03 发布2020-03-01实施交中国海明出版社有限公司中华人民共和国海关总署发布HG944440001793激活网址:ww刮开涂层激活密码
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法SN/T 5118--2019*中国海关出版社有限公司出版发行北京市朝阳区东四环南路甲1号(100023)编辑部:(0107509网址 /book中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16印张 0.75 字数 21 千字2020年3月第一版2020年3月第一次印刷印数 1—500*书号:155175·206
SN/T 5118—2019前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国重庆海关、中华人民共和国南京海关本标准主要起草人:夏明星、李光满、陈宗祥、王凯民、吴杰、唐柏彬、王昱、胡硕、李应国。一
SN/T 5118---2019进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留量液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于进出口食用动物(如猪、牛、羊、兔、鸡、鸭)血液、尿液以及动物饲料中三聚氰胺的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1 饲料 采样GB/T20195动物饲料试样的制备3方法提要试样经酸性甲醇水溶液超声提取后,经混合阳离子固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱法检测和确证,内标法定量。4试剂材料除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。4.1甲醇:高效液相色谱级。4.2乙睛:高效液相色谱级。4.3乙酸:高效液相色谱级。4.4 乙酸铵。4.550%甲醇水溶液(5+5,体积比):量取500mL甲醇(4.1)和500mL水,混匀。4.695%乙腈水溶液:取50 mL水与 950 mL乙腈(4.2)混匀。4.75%乙酸溶液:取5 mL乙酸(4.3)溶于95 mL水中。4.85%氨水甲醇溶液:取 5mL氨水溶于 95mL甲醇(4.1)中。4.9酸性甲醇提取液:990 mL50%甲醇水溶液(4.5)中加10mL乙酸(4.3)混匀。4.105mmol/L乙酸铵溶液:称取0.385g乙酸铵(4.4)溶于1000mL水中。4.11标准物质:三聚氰胺(CAS号108-78-1)、三聚氰胺同位素内标(15N3-Melamine,CAS号3),纯度均大于98%。4.12标准储备液:准确称取三聚氰胺标准品(4.11)0.1g(精确到0.0001g),用50%甲醇水溶液(4.5)充分溶解,稀释定容于100 mL容量瓶中,配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液,将三聚氰胺同位素内标标准品(4.11)1mg用50%甲醇水溶液(4.5)充分溶解,稀释定容于10mL容量瓶中,配制成1
SN/T 5118--2019浓度为0.100 mg/mL的标准储备溶液,分别将定容后的标准储备液倒人棕色试剂瓶中,-18℃以下避光保存。4.13标准中间储备液:准确移取100μL三聚氰胺标准储备液(4.12)和100μL三聚氰胺同位素内标标准储备液(4.12)于两个100mL容量瓶中,用乙腈(4.2)稀释定容,分别配成1.00 ug/mL的三聚氰胺标准溶液和0.100ug/mL三聚氰胺同位素内标标准溶液,分别将该溶液置于棕色试剂瓶中,一18℃以下避光保存。4.14标准工作液:根据需要用95%乙睛水溶液(4.6)将标准中间储备液(4.13)稀释成合适浓度的混合标准工作曲线溶液,参考线性浓度范围为 5 ng/mL~100 ng/mL,三聚氰胺同位素内标浓度为2 ng/mL。临用时现配。4.15MCX固相萃取柱(60 mg,3mL)l)或相当者:使用前依次用3mL甲醇、3mL水和3mL5%乙酸溶液(4.7)活化。4.16微孔滤膜:有机系,0.22μ
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