SNT 2331-2009纺织原料 棉花含糖量检测方法 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2331—2009纺织原料棉花含糖量检测方法高效液相色谱（HPLC)法 Raw material of textiles-Determination of sugar contents in cotton-High performance liquid chromatography(HPLC)method2009-07-07发布2010-01-16实施中华人民共和国发布0国家质量监督检验检疫总局发10数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准纺织原料棉花含糖量检测方法高效液相色谱(HPLC)法SN/T 2331--2009*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16印张0.5　字数8千字2009年11月第一版　2009年11月第一次印刷印数 1--2000书号：155066·2-19943 SN/T 2331--2009前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王琨、周磊、张澜君、闫婧、刘勇生。本标准为首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 2331—2009纺织原料棉花含糖量检测方法高效液相色谱（HPLC)法1范围本标准规定了棉花含糖量快速检测的高效液相色谱(HPLC)法。本标准适用于棉花含糖量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1内糖 internal saccharide棉纤维中自身生长产生的可溶性糖分,也称植物生理糖,如果糖、葡萄糖、蔗糖、纤维二糖等。3.2外糖 external saccharide受到与棉花接触昆虫的污染，或秋季低温、干燥棉叶蜜腺分泌物的影响，棉纤维表面产生的可溶性糖分，也称外源物质糖类或昆虫糖类，如松三糖等。3.3棉纤维中的糖分sugar content of cotton fibre含有的可溶性糖的总量，包括内糖和外糖。4原理以二次水浸提棉纤维，提取液经浓缩、定容后，用串联胺基键合柱进行高效液相色谱法定量分析。5 试剂除另有规定外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二次水或去离子水或相当纯度的水。5.1乙腈：色谱纯。5.2葡萄糖：标准品（纯度≥99%）。5.3乳糖：标准品（纯度≥99%）。5.4麦芽糖：标准品（纯度≥99%）。5.5蜜二糖：标准品（纯度≥98%）。5.6松三糖：标准品（纯度≥99%）。5.7棉纤维可溶性糖分标准储备液：分别准确称取适量的（5.2～5.5)标准品，用高纯水分别配制成浓度为100mg/L的标准储备液，4℃士1℃冰箱内保存四周。制备方式见GB/T601。1 SN/T 2331--20095.8标准溶液：移取浓度为100mg/L棉纤维可溶性糖分标准储备液（5.7)适量体积，用高纯水稀释，配置成所需浓度的标准溶液，随用随稀释。6仪器和设备6.1容量瓶:10 mL。6.2恒温恒湿箱,根据日常试验样品量,选择适宜的规格。6.3电子天平,感量1 mg。6.4水浴振荡器。6.5旋转蒸发器。6.6带RID检测器和控温箱的高效液相色谱仪7定量分析步骤7.1样品制备取20g～30g代表性样品，将试验样品中的棉籽、籽屑、叶屑~尘土等杂质去除，混匀，并在30℃、55 %相对湿度下保存。7.2提取与浓缩称取代表性样品(7.1)10.00gg精确至1mg，用25.0ml二次水分三次，在常温的水浴振荡器中浸溶 2 h,然后再在 60℃下搅拌 5min，过滤，重复此步骤，合并三次提取液。用旋转蒸发器在 50℃～mL,转移至10 mL.容量瓶中，用二次水定容至刻度。4℃±1℃冰55℃下减压蒸馏、浓缩至 3 mL~箱中保存，供高效液相色谱测定。7.3标准溶液的配制用二次水分别配制1. 0 g/L的葡萄糖乳糖、纤维二糖、蜜二糖三糖的储备液，使用时再用二次·水稀释至需要的浓度。7.4液相色谱条件7.4.1色谱柱:胺基键合柱串联/:μ Bondapak-MHz300 mmX3.9 mm(内径)X10.0 μm 和 Dimensions-NH²250 mm×4.6(内径)×5.0m,或相当者l7.4.2色谱柱恒温箱：25±流动相流动相A：乙腈；流动相B：高纯水，等度