SN 1098-2002进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定 毛细管气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1098-2002进出口松油和松油醇中α-松油醇含量·的测定毛细管气相色谱法Determination of α-terpineol content in pine oil andterpineol for import and export--Gas chromatographymethod on capillary column2002-03- 15 发布2002-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口松油和松油醇中 α-松油醇含量的测定毛细管气相色谱法SN/T 1098-2002*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张3/4　字数17千字2002年6月第一版　2002年6月第一次印刷印数 1—2 000网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1098-2002前言本标准是按照GB/T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则‧第1部分：标准编写的基本规定》的要求而进行编写的。本标准的附录A所提供的典型色谱图可用于定性，附录B的方法可用作测定总醇含量的参考方法。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国福建出人境检验检疫局起草。本标准主要起草人：梁鸣、周永芳。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的测定‧毛细管气相色谱法SN/T 1098—2002Determination of α-terpineol content in pine oil andterpineol for import and export-Gas chromatographymethod on capillary column范围1本标规定了用毛细管柱气相色谱法测定进出口松油和松油醇中α-松油醇含量的方法。本标准适用于进出口合成的松油和松油醇中α-松油醇含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T11538-1989精油毛细管柱气相色谱分析通用法ISO212:1973精油取样ISO 356:19966精油　试样的制备3原理用毛细管柱气相色谱对松油和松油醇中各组份进行分离，氢火焰离子化检测器检测，以内标法对α-松油醇含量进行定量。4 试剂和材料4.1载气：氮气，纯度不低于99.99%。4.2燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%。4.3助燃气:空气。4.4α-松油醇标准物质:纯度不低于 99. 0%。4.5内标物：香芹酮(Carvone),纯度不低于 99.0%。4.6无水乙醇：分析纯，按8.1条件测定无干扰峰。5仪器5.1气相色谱仪：备有氢火焰离子化检测器(FID)，具有分流/不分流毛细管柱用进样口，能控制程序升温的色谱仪。5.2色谱柱：内壁涂渍键合有 SE-54固定液的石英毛细管柱,30m×0.32mm×0.5μm。或相当者。5.3微量注射器:1 μL、5 μL。5.4容量瓶:10.0 mL。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 2002-03-15批准2002-09-01 实施1 SN/T 1098--20026样品按ISO356规定。6.1 α-松油醇标准工作液的配制称取60mg α-松油醇(4.4)和50mg香芹酮(4.5)、准确至0.1mg，于容量瓶(5.4)中，用乙醇(4.6)定容至 10.0 mL。6.2测试样品的制备称取适量样品（内含α-松油醇约50mg)和50mg香芹酮(4.5)、准确至0.1mg，于容量瓶(5.4)中，用乙醇(4.6)定容至10.0 mL。操作条件77.1温度10℃/min5℃/min柱温：70℃_1.5℃/min160℃220℃120℃5 minO minO minO min进样口温度：250℃。检测器温度：280℃。7.2 柱流量:1 mL/min。7.3分流比：1：50。7.4根据所用仪器：调整空气、氢气流量至检测器最佳灵敏度。7.5进样量:1 μL。8测定方法8.1松油和松油醇的典型色谱图按第7章操作条件进行分析，注入适量按第6章规定的样品，得到松油和松油醇典型色谱图图A1、图A2，见附录A（提示的附录）。8.2内标法在第7章操作条件下，注入6.2样品1μL，记录松油醇样品及内标(4.5)的色谱图，如图A3，见附录A（提示的附录）。8.2.1响应因子的测定