SNT 1737.2-2007除草剂残留量检验方法 第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1737.2—2007除草剂残留量检验方法第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量Determination of herbicides residues- Part 2 : Determination of diphenyl ether herbicides residuesin cereal and oilseed by GC/MS method2008-07-01实施2007-12-24 发布中华人民共和国发布510建国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1737.2-2007前言SN/T1737《除草剂残留量检验方法》共分为两个部分：-第1部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量；-第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量。本部分为SN/T1737的第2部分。本部分的附录 A为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本部分主要起草人：靳保辉、谢丽琪、林燕奎、蓝芳、陈沛金、吴卫东、林黎、赵琼辉。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1737.2—2007除草剂残留量检验方法第2部分：气相色谱/质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量范围1SN/T1737的本部分规定了粮谷与油籽中环庚草醚、甲氧除草醚、苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚9种二苯醚类除草剂残留量的气相色谱/质谱检测方法。本部分适用于大米与大豆中9种三苯醚类除草剂残留量的检测与确证。2　方法提要试样用乙提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱/质谱仪测定，外标法定量。3试剂材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯,水为一级水。3.1丙酮:色谱纯。3.2乙腈：优级纯。3.3正已烷：色谱纯。3.4无水硫酸钠：经650℃灼烧4hr;置于干燥器中备用。3.5二苯醚类除草剂标准品：甲羧除草醚（CrH,Cl,NOCAS No：42576-02-3）、氟咯草酮(C1 H,F;N2O;,CAS No:15457-05-3)~除草醚（G1²H,Cl,NO3,CAS No: 1836-75-5）、乙氧氟草醚(C1s H1CIF:NO4,CAS No: 42874-03-3)、苯草醚C1² H。CIN2O:,CAS No:74070-46-5）、乙羧氟草醚(C1s H13CIF:NO,,CAS No:77501-90-7),纯度均太于 97.0%乳氟禾草灵(C1。H1sCIF;NO,,CAS No:77501-63-4）纯度大于91.0%。环庚草醚（18H26,O2，CAs No:187818-31-3）和甲氧除草醚（C1sH,Cl,NO，CASNo:32861-8$-1)为液体标准，浓度为10mg/L,溶剂分别为正已烷和乙腈。3.6除草剂标准溶液：a）标准储备溶液：准确称取遁量的苯草醚、甲羧除草醚氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚，分别用丙酮溶解并定容至棕色容量瓶中，浓度相当于1000mg/L，储备液贮存在一18℃以下;混合标准中间溶液：准确吸取适量苯草醚、甲羧除草醚、氟咯草酮、乳氟禾草灵、除草醚、乙氧b）氟草醚、乙羧氟草醚标准储备溶液于棕色容量瓶中，用丙酮定容至刻度，各种二苯醚类除草剂的浓度为 10 mg/L,此中间溶液贮存在一18℃以下;c）混合标准工作溶液：用丙酮将混合标准中间溶液按需要逐级稀释，并加人与其他二苯醚类除草剂等质量浓度的环庚草醚和甲氧除草醚，配为9种二苯醚类除草剂的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液在0℃～4℃贮存。3.7弗罗里硅土固相萃取柱:500 mg,3 mL。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击源。4.2涡旋混匀器。 SN/T 1737.2—20074.3离心机。4.4吹氮浓缩仪。4.5固相萃取装置。5样品制备与保存分别取有代表性的大米和大豆样品约500g，充分粉碎，混匀，装入洁净容器内，密封并标明标记，于4℃冷藏保存。6测定步骤6.1．提取称取5g(精确至0.01 g)样品于50 mL离心管中,加人2mL水和20mL乙腈(3.2),再加人2g无水硫酸钠（3.4）,在涡旋混匀器上混匀3min，于5000r/min离心5min，将上层10mL乙腈转移人另一15 mL离心管中,于40℃水浴中吹氮至干,用正已烷定容至1 mL。6.2　净化于弗罗里硅土固相萃取柱(3.7)填料上方填装1 cm高无水硫酸钠,分别用6 mL丙酮和6 mL正己烷预淋洗。将提取液转移至固相萃取柱中，以 1 d/s 速率过柱，弃去流出液，再用 5 mL正已烷-丙酮(60十40)进行洗脱，流速为1d/s。收集洗脱液于15m