SNT 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1923-2007进出口食品中草甘麟残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of glyphosate residues in food for import and export---HPLC-MS/MS method2007-05-23发布2007-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 1923--2007前言本标准的附录 A和附录 B为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国黑龙江出人境检验检疫局、中华人民共和国吉林出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国河北出人境检验检疫局。本标准主要起草人：李波、郭德华、邓晓军、杨长志、王明泰、丁涛、卫锋、郭春海、金淑萍。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 :1SN/T 1923-20071进出口食品中草甘麟残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了食品中草甘麟残留量检验的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于大豆、小麦、大米、玉米、甘蔗、柑橙、紫苏、板栗、茶叶、虾、鱼、畜禽肉、蜂蜜、香料、人参中草甘麟（PMG)及其代谢产物氨甲基膦酸（AMPA)残留量的检测和确证。2方法提要试样用水提取，经阳离子交换柱（CAX）净化与 9荔基甲基三氯甲烷［9-Fluorenylmethylchloro-formate(FMOC-CI)了衍生化反应后，用液相色谱-质谱/质谱测定内标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二次超纯水。3.1甲醇：液相色谱纯。3.2丙酮：液相色谱纯。3.3二氯甲烷：液相色谱纯。3.4盐酸。3.5氢氧化钾。3. 6磷酸二氢钾。3.7硼酸钠(Na2BO，·10H²O)3.8甲酸。3. 9无水乙酸铵。3.10乙腈：液相色谱纯。3.1120%氢氧化钾溶液：称取20g氢氧化钾溶于适量水，并用水稀释至100mL。3mol/L盐酸溶液、0.3mol/L盐酸溶液：量取270mL盐酸,加适量水并稀释至1000mL，此溶3. 12液浓度为3mol/L;再用水稀释 10倍即为0.3mol/1。3.13流动相A：0.1%甲酸的乙腈溶液，移取1mL甲酸于1000ml乙腈中，混匀。3.14流动相B：称取0.154g无水乙酸铵溶解于适量水中，加人1mL甲酸，用水定容至1000mL。3.15²酸度调节剂：称取16g磷酸二氢钾熔于160ml.水中,加人13.4ml.盐酸和40mL甲醇,混匀。3.16CAX洗脱液：分别量取160ml.水、2.7mL盐酸和40ml.甲醇,混匀。3.175%（体积分数)硼酸盐缓冲溶液（pH=9）：称取5g硼酸钠（Na2BO，·10H²O），用水溶解并定溶至 100 mL3.189-基甲基三氯甲烷FMOC-C1]:纯度不低于 99.0%，低于 5℃保存。3.191.0g/L FMOC-C1丙酮溶液：称取 100 mg FMOC-C1,用丙酮溶解并定溶至 100 mI。3.20草甘麟（PMG）标准物质（Glyphosate，CAS号：1071-83-6，分子式：C:H.NO,P）：纯度不低于98.0%.3.21氨甲基麟酸（AMPA）标准物质（aminomethylphosphonic acid,CAS 号：1066-51-9，分子式：C,H。NO;P):纯度不低于 98.0%。11 SN/T 1923--20073.22同位素内标1,2-C13N15草甘麟：100 μg/mL水溶液。3.23草甘麟(PMG）、氨甲基麟酸（AMPA)标准储备溶液（1.0 mg/mL）：分别精确称取 50 mg（±0.1 mg)!的草甘麟(PMG）、氨甲基麟酸（AMPA)标准品于聚乙烯塑料瓶中，分别加人一定量的水按式（1)计算，1加2滴盐酸，充分振摇，确保其全部溶解，低于5℃保存，有效期为1年。1mw = m.XP.XDw:(1)Cs式中:所需加水的质量，单位为克（g）；mw-标准品的称样量，单位为毫克（mg）；msP,--标准品的纯度（100%=1.00）；Dw-水的密度（1.00g/mL）;Cs标准储备液的浓度（1.0mg/ml）。3.24草甘麟(PMG)、氨甲基膦酸（AMPA)混合标准中间溶液：用水分别稀释成1.0 ug/mL、10.0 ug/mL，1低于5℃保存,有效期为6个月。3.25同位素内标1,2-C13N1s草甘麟工作溶液：用水分别稀释成1.0μg/ml、10.0μg/mL，低于5℃保1存,有效期为6个月。13.26草甘麟（PMG）、氨甲基麟酸（AMPA)混合标准工作溶液：根据需要，临用