SN_T 0593-2013出口肉及肉制品中辟哒酮残留量的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0593---2013代替SN口肉及肉制品中辟哒酮残留量的测定气相色谱法Determination of pyrazon residues in meat and meat productsfor export--GC method2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局，舒涂是查真伪 SN/T 0593—2013前言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草本标准代替SN0593—1996《出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法》。本标准与SN0593--1996相比主要技术性变化如下：名称由《出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检验方法》修改为《出口肉及肉制品中辟哒酮残留量的测定‧气相色谱法》；扩大标准检测的适用范围;删除了抽样部分。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局，本标准主要起草人：李秀勇、李晓玉、钟响、尹大路、沈志刚、张宁、于杰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0593---1996. SN/T 0593--2013出口肉及肉制品中辟哒酮残留量的测定气相色谱法1范围本标准规定了出口肉及肉制品中辟哒酮残留量检测的制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口猪肉、猪肝、猪肾、猪肉香肠、牛肉和牛肝中辟哒酮残留量的检测。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要样品中的辟哒酮经丙酮-乙腈提取，冷冻过滤，净化，以正已烷为溶剂，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1 乙腈：色谱纯。4.2丙酮:色谱纯。4.3无水硫酸钠：经650℃灼烧4 h，置于干燥器内冷却备用。4.4丙酮-乙腈（5+95,体积比）：量取5mL丙酮（4.2)和95mL乙腈（4.1），混匀。4.5辟哒酮标准品(C1。H:CIN;O,CAS号:1698-60-8):纯度≥99%。4.6辟哒酮标准溶液：准确称取适量的辟哒酮标准品，用丙酮配制成浓度为100 μg/mL的标准储备液，根据需要再用丙酮稀释成适当浓度的标准工作溶液。5仪器和设备5.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器。5.2微量注射器:10 μL。5.3高速组织捣碎机。5.4恒温水浴锅。5.5布氏漏斗：内径12 cm。5.6　电子天平：感量0.01g。5.7 氮吹仪。5.80.22 μm微孔滤膜。1 SN/T 0593—20136试样制备与保存取样品中有代表性的可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于18℃避光保存。7 测定步骤7.1　提取与净化准确称取约 20g试样（精确至01-g)-置于研钵中，加60-g-无水硫酸钠,研磨均匀后，移入 250 mL锥形瓶中，100mL丙酮-乙腈（4.）溶液，振萄30min，经布氏溺斗抽滤，用40mL丙酮-乙腈溶液提取两次，合并滤液。将滤液于一18℃水籍中放置1 h，然后迅速过滤于200mL容量瓶中，用丙酮定容。准确移取10mL净化液于具塞试管内在40*℃以下水浴中用氮气吹干，准确加人1.00mL正已烷溶解，经0.22 μm滤膜过滤，供气相色谱测定。7.2 测定气相色谱条件7.2. 1气相色谱条件如下：色谱柱：HP-1701,30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；a)15℃/min-260C(15 imin)b)色谱柱温度：200℃（2min）c)进样口温度：260℃；检测器温度:300℃；d)载气：氮气，纯度≥99.999%，3mL/mhin，尾吹气-60mL/min；e)f)进样量:1 μL;进样方式：分流/不分流进样g)7.2.2气相色谱测定根据样液中辟哒酮含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样液中辟哒酮的响应值均在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，辟哒酮的保留时间约为12.25min。辟哒酮标准品气相色谱图参见附录A中图A.1。7.3 空白试验除不称取试样外,按上述测定步骤进行。7.4结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中辟哒酮的残留含量，计算结果需将空白值扣除。A.c.V(1)X-A..m式中;x试样中辟哒酮含量，单位为毫克每干克（mg/kg）；A -试样中辟哒酮的色谱峰面积，单位为平方毫米（mm²）;-标准工作液中辟哒酮的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)