SN 0827-1999出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0827—1999出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津的测定方法Method for the determination of atrazine inatrazine suspension for export1999-12-30发布2000-05-01实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T言本标准是按照GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》的要求编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经研究、改进和验证后而制定的本标准附录 A 是提示的附录。本标准由中华人民共和国国家出人境检验检疫局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局。本标主要起草人：陈明岩、高歌、牟峻。本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准出口阿特拉津水悬浮剂中SN/T 0827--1999阿特拉津的测定方法Method for the determination of atrazine inatrazine suspension for export范围本标准规定了出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津含量的气相色谱测定方法。本标准适用于出口阿特拉津水悬浮剂中阿特拉津含量的測定。2...引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。SN/T 0835—1999进出口农药采样方法3取样和制样取样和制样按 SN/T0835进行。4测定方法4.1方法提要试样经烘去水分后,用邻苯二甲酸二丁酯为内标物的 N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解,离心,用配有氢火焰检测器的气相色谱仪测定，内标法定量。-2试剂和材料4.2.1 N,N-二甲基甲酰胺:色谱纯。4.2.2阿特拉津标准品：纯度≥99%。.2.3邻苯二甲酸二丁酯：纯度≥99%。4.2.4 邻苯二甲酸二丁酯内标溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸二丁酯,用 N,N-二甲基甲酰胺溶解并配成浓度约为 0.20 mg/mL 的内标溶液。4.2.5阿特拉津标准溶液：准确称取适量的阿特拉津标准品，用邻苯二甲酸二丁酯内标溶液溶解并配成浓度约为5.00mg/mL的标准溶液。吸取 1.00 mL 此溶液，用内标溶液稀释至 10.00 mL,作为标准工作液，浓度约为0.50 mg/mL。4.3仪器和设备---4.3.1-气相色谱仪并配有氢火焰离子化检测器。4.3.2容量瓶：10mL。4.3.3超声波清洗机。4.3.4离心机。2000-05-01实施中华大民共和国国家出入境检验检疫局1999-12-30批准1 SN/T 0827-19994.3.5微量进样器：10μL。4.4测定步骤4.4.1试样处理称取适量样品（约含0.05g阿特拉津）于10mL容量瓶中，于105℃烘箱中烘去水分，加5mL内标溶液，置超声波浴超声15min。用内标溶液定容，转人10mL离心管中，于2000 r/min 离心10min。吸取1.00mL上清液于另一清洁的10mL容量瓶中，加内标溶液定容，摇匀，待测定。4.4.2测定4.4.2.1气相色谱条件a）色谱柱：2mX4mm（内径)的玻璃柱，内装涂以聚乙二醇 20 000(5%，m/m)的固定液的(150~180)μm(80~~100 目)Gas chr0m Q;b）色谱柱温度：215℃；c）进样口温度：230℃；d）检测器温度：230℃；e）载气：氮气，纯度≥99.99%，20 mL/min;f）氢气:纯度≥99.99%，40 mL/min;g）空气:400 mL/min;h）进样量:lμL。4.4.2.2色谱测定在选定的色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，邻苯二甲酸二丁酯（内标物）和阿特拉津的保留时间分别约为7.6min和11.3min。标准品的气相色谱图见附录A中图A1。4.4.3空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。4.5结果计算和表述用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中阿特拉津的含量：= (h/h) X (h /h).X (c/c) X (mi/m) X p(1 )T :阿特拉津的含量，%；式中：α-h一样液中测得阿特拉津的色谱峰高,mm;h—标准溶液中测得阿特拉津的色谱峰高,mm;h;-样液中内标物的色谱峰高,mm;h!一一标准溶液中内标物的色谱峰高,mm;c -标准液中阿特拉津的浓度，mg /mL;-标准液中内标物的浓度，mg/mL;m:样液中加人内标物的质量,g;m—试样质量，g;p一标样的纯度,%(m/m)。注：计算结果须将空白值扣除。 SN/T 0827--