SN_T 0146-2016出口烟叶及烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0146—2016代替SN 0146—1992出口烟叶及烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检测方法Determination of BHC and DDT in tobacco and tobacco products for export2016-08-23 发布2017-03-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局格上 SN/T 0146—2016前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准代替SN0146一1992《出口烟叶及烟叶制品中六六六滴滴涕残留量检验方法》。与SN0146-1992相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：一修改了样品提取方法；-将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；增加了气相色谱质谱确证法；一略去了抽样步骤。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、盛永刚、曹晨、伊雄海、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-SN 0146---1992. SN/T 0146--2016出口烟叶及烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检测方法1范围本标准规定了出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的测定和确证方法。本标准适用于出口烟叶和烟叶制品中六六六、滴滴涕残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的六六六、滴滴沸用丙酮-正已烷超声提取，提取液经浓硫酸磺化，用带有电子捕获检测器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱-质谱联用仪进行确证。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1丙酮：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3浓硫酸：优级纯。4.4无水硫酸钠：于650℃下灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中备用。丙酮-正已烷（1+1，体积比)溶液：量取500mL丙酮和500mL正已烷至1000mL试剂瓶中。4.54.62%硫酸钠溶液：称取20g无水硫酸钠用水溶解，定容至1000mL。4.7农药标准物质：α-六六六（α-BHC,CAS号:319-84-6）;β-六六六（β-BHC,CAS 号：319-85-7）;-六六六(-BHC,CAS号:58-89-9);8-六六六(8-BHC,CAS 号:319-86-8);p，p-滴滴滴（p，p-DDD,CAS号:72-54-8);p，p-滴滴伊（p，p-DDE,CAS 号:72-55-9);0，p-滴滴（o，p-DDT,CAS号:789-02-6）;p，p-滴滴涕（p，p-DDT,CAS号:50~29-3）,纯度均大于 98%。4.8标准储备液的配制：分别称取约 0.01 g（精确至 0.000 1 g)α-六六六、β-六六六、-六六六、-六六六、p，p-滴滴滴、，p-滴滴伊、0，p-滴滴涕和 ，p-滴滴涕的标准品于 10 mL的容量瓶中，用正已烷配制成约1000μg/mL的标准储备溶液，低于5℃避光冷藏保存。4.9混合标准中间溶液的配制：各移取上述的标准储备液1.00mL至100 mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，现配现用。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配有电子捕获(ECD)检测器。 SN/T 0146--20165.2气相色谱-质谱联用仪：配有负化学电离源（NCI）。5.3超声提取仪。5.4涡漩混匀器。5.5氮吹仪。5.6塑料离心管：50 mL。5.7玻璃离心管:50 mL,具塞。5.8低速离心机：3000r/min。5.9天平：感量0.0001g,0.01 g各-台。6试样的制备与保存6.1i试样制备将样品全部磨碎，混匀，均分成两份试样，装人洁净的容器内，密封，标明标记。6.2试样保存试样于常温状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 分析步骤7.1提取称取2g样品（精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加人10.0mL蒸馏水，超声15min。在离心管中加人10.0mL丙酮-正已烷(1+1，体积比)混合液，涡旋混匀2min，在3000r/min下离心10min。取出上清液于50mL玻璃离心管中。残渣中再加人10.0mL丙酮-正已烷（1十1，体积比），同上操作，合并有机层提取液。7.2净化在上述提取液中加人约1 mL的浓硫酸，盖上盖子,轻轻振荡后静置，3000 r/min离心3 min,将上层有机相转移到另一玻璃离心管中，继续加人 1 m