XBT 610.1-2007钐钴1:5型永磁合金粉化学分析方法 钐、钴量的测定.pdf

XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 610.1—2007钴1：5型永磁合金粉化学分析方法、钴量的测定X-射线荧光光谱法Chemical analysis methods for samarium cobalt permanent magnet alloy powder-Determination of samarium and cobalt-X-ray fluorescence spectrometric method2007-08-01发布2008-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 XB/T 610.1—2007前言本部分原标准编号为GB/T15679.1一1995，2004年将此项国家标准转为行业标准。本标准共分3个部分：-第一部分：、钻量的测定；-第二部分：钙、铁量的测定；一第三部分：氧量的测定。本部分为XB/T608的第一部分，本部分与GB/T15679.1一1995相比，主要增加了重复性限，并对文本进行了重新编辑。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口并负责解释。本部分由上海跃龙新材料股份有限公司负责起草。本部分由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院参加起草。本部分主要起草人：张飞、金杰、杨萍、许涛。 XB/T 610.1--2007钻1：5型永磁合金粉化学分析方法、钴量的测定X-射线荧光光谱法1范围本部分规定了钻1：5型永磁合金粉中、钻量的测定方法。本部分适用于钴1：5型永磁合金粉中、钻量的测定。测定范围：金属(质量分数)20.00%～50.00%；金属钻（质量分数）50.00%～80.00%。2方法原理试样用硝酸分解，以矾做内标，制成滤纸片薄样，采用内标法选择相应的数学模型，用X-射线荧光光谱法测定。3 试剂与材料3.1氧化(质量分数)≥99.99%。3.2金属钻，光谱纯。3.3五氧化二钒，光谱纯。3.4 盐酸(1+1)。3.5硝酸(1十1)。3.6标准贮存溶液：将氧化(3.1)于850℃灼烧1h,放人干燥器中冷却至室温。称取5.7981g，置于250mL烧杯中，用水润湿,加人30mL硝酸（3.5），低温加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 50 mg 金属。3.7钻标准贮存溶液：称取5.000g金属钻（3.2），加人适量硝酸（3.5）低温溶解，冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 50 mg金属钴。3.8五氧化二钒内标溶液：称取1.000 g 五氧化二钒（3.3），置于250 mL烧杯中，加人 20 mL盐酸(3.4），低温溶解，冷却后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 mg五氧化二钒。3.9P10氩-甲烷气体：（体积分数)10%甲烷，（体积分数）90%氩气。3.10定量滤纸:Φ35 mm～Φ40 mm。4仪器4.1X射线荧光光谱仪:X射线管功率不低于2kW。4.2分光晶体：LiF200。5 分析步骤5.1 试料称取 0.1 g 试样,精确到 0.001 g。5.1.1薄样片制备将试料(5.1)置于50mL烧杯中加入0.6mL硝酸(3.5)，低温加热溶解，冷却后移人10mL容量瓶1 XB/T 610.1-2007中,加入1.00 mL五氧化二钒溶液(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。移取 0.2mL试液，均匀滴于定量滤纸片(3.10)上，在红外灯下烘干，保持于干燥器中待测。5.1.2标样制备按表1分别移取标准贮存溶液(3.6～3.7)，置于系列10 mL容量瓶中，各加人 1.00 mL五氧化二钒内标溶液（3.8），稀释至刻度，混匀，按5.1.1制片。表1元00Sm 移取量/mL0.400.500.600.700.800.90Co 移取量/mL1.601.501.401.301. 201.101.005.2测定条件测定条件见表2。表 2元素电压/kv准直器分析线探测器光路电流/mA分析晶体测量时间/sSm45细LaF4060LiF200真空Co6045 细K.F真空20LiF200v6045 细K.F40LiF200真空15.3回归分析将测得的标样(5.1.2)各元素分析线的强度比，选用数学模型进行回归分析。5.4测定按条件(5.2)测定薄片样(5.1.1)。6分析结果的计算与表述6.1按式(1)计算 Sm、Co元素的含量(质量分数）：R(i)w(i) = D(i) +E(i) X.(1)R(R)式中:w(i)归一化前分析元素i的含量（质量分数）D(i)分析元素i的曲线的截距；E(i)分析元素i的曲线的斜率；R(i)/R(iR)分析元素与内标元素的强度比。6.2　按式(2)归一化处理：w(j)w(i) w(i) X 100一.0