NY_T 3422-2019肥料和土壤调理剂 氟含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3422—2019氟含量的测定肥料和土壤调理剂Fertilizers and soil amendments-Determination of fluorine content2019-09-01实施2019-01-17发布中华人民共和国农业农村部发布 NY/T3422—2019前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国农业农村部提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、广东地球土壤研究院、中国植物营养与肥料学会、土壤肥料产业联盟。本标准主要起草人：刘红芳、黄均明、刘蜜、保万魁、韩岩松、马新华、谢小玲、林茵、侯晓娜。- NY/T3422—2019氟含量的测定肥料和土壤调理剂1范围本标准规定了采用离子色谱法和离子选择电极法测定肥料和土壤调理剂中水溶性氟含量的试验方法。本标准适用于肥料和土壤调理剂中水溶性氟含量的测定PUBLISH2规范性引用文件RDSHNG注日期的版本适用于本文的应用是必不可少的王期的下列文件对于本文件件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单活用用文件。凡是不注日期的引验方法检室用水格和见GB/T 6682分RESEARCH化文产品化学分机用标准溶液品的HG/T3696无机度的测定液体肥粒力NY/T 887S离子色谱法TVn3. 1原理标法定量。售分离，用电导检测器声提取离心过滤后离子试样中的氟商3.2试剂和材米n现定执行水为GB/T应按HG/T3696所用试剂和溶液4CENTER6682规定的一级3.2.1氢氧化钾3.2.2甲醇：色谱3.2.3氢氧化钾淋10℃烘干2h）准确称取基准氟化钠(NaE3.2.4氟标准储备液人石在0℃~5℃的冰箱中容储存聚艺烯瓶量瓶中用水定100ml0.2210g，加水溶解后，移中，有效期为6个月；注：氟标准储备液可购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质吸取氟标准储备液（3.2.4)20.00mL于1000mL容量瓶中，3.2.5氟标准溶液：p(F-）=20mg/L。冰箱中，有效期为1个月。用水定容，储存于聚乙烯瓶中。保存在03.3仪器和设备3.3.1通常实验室仪器。3. 3.2离子色谱仪：配电导检测器，3.3.3离心机：转速可达4000r/min。3.3.4微孔滤膜：0.22μm，水系。3.3.5固相萃取柱：C1s小柱，1mL，或相当者。3.3.6聚乙烯容量瓶。3.4分析步骤3.4.1试样的制备 NY/T3422—2019固体样品缩分至约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿，可通过1.00mm试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥容器中；液体样品经多次摇动后，迅速取出约100mL，置于洁净、干燥容器中。3.4.2固相萃取柱的活化依次用5mL甲醇（3.2.2）、15mL水以不超过3mL/min的速度淋洗小柱，平放静置20min，待用。3.4.3试样溶液的制备称取0.2g~0.3g试样（精确至0.0001g)置于250mL容量瓶中，加约150mL水。在室温下水浴超声30min，取出，放至室温，用水定容。取部分溶液于离心机中以4000r/min的转速离心10min，上清液过微孔滤膜后，待测。注：可根据样品有机物的干扰情况，取通过水系滤膜后的滤液5mL，以不超过3mL/min的速度推人活化后的Cl8柱，弃去最初的3mL，剩余1mL～2mL液体进样检测。3.4.4仪器参考条件等度淋洗色谱柱：阴离子色谱柱，7.5um，4mmX250mm，离子交换功能基为烷醇季铵，或相当者。阴离子色谱保护柱，7.5μm，4mm×50mm，离子交换功能基为烷醇季铵，或相当者；柱温箱温度：30℃；一抑制器：自动再生阴离子抑制器，或相当者；一检测器：电导检测器，检测池温度为室温；一淋洗液：氢氧化钾淋洗液（3.2.3)；一淋洗液流速：1.0mL/min；一进样量：10μL。梯度淋洗如果实验发现目标物氟离子分离效果较差，可选择梯度淋洗方式进行测定。淋洗液浓度变化梯度程序见表1,其他条件见。表1时间，min淋洗液浓度，mmol/L0.00~10.00510.00~25.005~4525.00~35.004535.00~40.0053.4.5标准曲线的绘制分别吸取氟标准溶液（3.2.5)0mL、0.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL和50.00mL于7个100mL容量瓶中，用水定容。该标准系列溶液氟的质量浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L和10.0mg/L。过微孔滤膜后，按浓度由低到高进样检测，以标准系列溶液质量浓度（mg/L)为横坐标、以峰面积为纵坐标，绘制标准曲