SH_T 1503-2014丁腈胶乳中结合丙烯腈含量的测定.pdf

ICS 83.040.10G 34SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1503—2014代替SH/T1503—1992丁胶乳中结合丙烯睛含量的测定Rubber-Nitrile latex-Determination of bound acrylonitrile content(ISO 1656: 1996, Rubber, raw natural, and rubber latex ,nature-Determination of nitrogen content,NEQ)2014-10-01实施2014-05-06发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1503—2014前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SH/T1503—1992《丁腈胶乳中结合丙烯腈含量测定》。本标准与SH/T1503—1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：增加了前言；-删除规范性引用文件SH/T1501（见第2章）；-增加了烘箱（见6.2）；-增加了电子天平（见6.10）；修改了胶乳干聚物的制备方法（见第7章）删除了试样的抽提步骤（见1992版第7章）。本标准使用重新起草法参考ISO1656:1996《天然生胶和天然胶乳一氮含量的测定》编制，与ISO1656：1996一致程度为非等效。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。本标准参加单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司。本标准主要起草人：范国宁、翟月勤、韩萍、耿占杰、王芳、高杜娟、杨芳。本标准于1990年作为专业标准ZBG34003—1990首次发布，1992年清理整顿为行业标准SH/T1503一1992，本次为第1次修订。- SH/T1503—2014丁睛胶乳中结合丙烯睛含量的测定警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围本标准规定了乳液聚合丁睛胶乳（NBRL）共聚物中结合丙烯睛含量的测定方法。本标准适合于以干聚物为基准的结合丙烯睛含量在18%~45%的丁睛胶乳。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123:2000，MOD）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3. 1结合丙烯睛boundacrylonitrilecontent以丙烯腈为一组分的共聚物中所结合的丙烯腈。4、方法原理用无水乙醇凝聚胶乳，将凝聚物干燥后在催化剂存在下用硫酸加热消解，使丙烯睛中的氮转化成硫酸氢铵，加人过量的氢氧化钠溶液蒸馏，蒸出的氨用硼酸溶液吸收后，用硫酸标准滴定溶液滴定。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5.1无水乙醇。5.2锌：颗粒状。5.3硫酸：密度为1.84g/mL。5.4混合催化剂：警告：硒粉有毒，混合催化剂配制和使用过程中需要在良好通风条件下进行，避免吸入粉尘和蒸气，防止皮肤与其直接接触。将下列物质研细至约150μm，按质量份混合均匀。硒粉1份；硫酸铜（CuSO4·5HO）4份； SH/T1503—2014硫酸钾（无水）30份。5.5硫酸标准滴定溶液：c（1/2H,SO,）=0.2mol/L。S5.6硼酸溶液：质量分数为0.2%。分数为40%5.7氢氧化钠溶液：质量5.8混合指示剂：将0.1 g甲基红利ro.05g亚甲基蓝溶于100mL乙醇（体积分数为95%）中，这种指示剂应在使用?时配制。PI6仪器6. 1筛孔径150μm6. 2烘控制在温度E100℃±2℃箱6.3800mL。氏烧瓶：6. 4璃漏斗：直径30mm~40mm。6.5滴捕获器：直径50mm。6. 6150 mL。分液漏6.7冷凝器：长200mm。球6.8锥形瓶，500mL。6.9锥形瓶，容积200mL~250mL，带有回流冷凝装置。6.1p平：能精确至0.0001g。7试样的制备HLT1149规定的方法取样。向盛有150mL乙醇（5.1）微挡的烧杯中逐滴加人约含5g固体丁睛橡胶的丁胶乳，胶乳凝聚后搅拌5min，将烧杯中的物料倒在干净的筛子（6.1）中得到凝聚物。再将得到的凝聚物与100新鲜的乙醇倒入烧杯中并搅拌min,将烧杯中的物料倒在筛子中得到凝聚物。然后将凝聚物在100%℃的烘箱（6.2）中干燥2h取出放人干燥器中冷却、备用。8分析步骤米约称取试米精确至0.0001g，