SN_T 0192-2017出口水果中溴螨酯残留量的检测方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0192—2017代替SN0192--1993出口水果中溴螨酯残留量的检测方法Determination of bromopropylate residue in fruits for export2017-05-12 发布2017-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局金#真伪 SN/T 0192—2017前言本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准代替SN0192--1993《出口水果中溴螨酯残留量检验方法》。与SN0192-1993相比，除编辑性修改外，主要技术修改如下：-增加了样品基质；修改了样品提取步骤；修改了样品净化步骤；-将样品测定填充色谱柱改成毛细管色谱柱；增加了气相色谱质谱确证法；一略去了抽样步骤。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：时逸吟、杨惠琴、程甲、樊彦莉、周瑶、伊雄海、邓晓军、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0192—1993.1 SN/T 0192--2017出口水果中溴螨酯残留量的检测方法1范围本标准规定了水果中溴螨酯残留量的检测和确证方法。本标准适用于苹果、樱桃、柠檬、草莓、菠萝、葡萄、西瓜中溴螨酯残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中残留的溴螨酯用乙腈匀浆提取，盐析离心后，上清液经固相萃取柱净化，用带有电子捕获检测器气相色谱测定，外标法定量，如有必要用气相色谱-质谱联用仪进行确证。4试剂材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲苯：色谱纯。4.3正已烷：色谱纯。4.4氯化钠。4.5无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中。4.6乙-甲苯溶液（3十1，体积比）：取200ml甲苯，加人600mL乙腈，摇匀备用。4.7溴螨酯(bromopropylate,C1H1.Br2O:，CAS号8181-80-1)标准品：纯度大于或等于98%。4.8.溴螨酯标准储备溶液：准确称取0.01g（精确至0.0001g)溴螨酯标准品于10mL的容量瓶中，用正已烷溶解配成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液，于4℃保存，保存期限为3个月。4.9溴螨酯标准中间溶液：准确移取1mL标准储备液至10mL容量瓶中，用正已烷稀释至刻度配成浓度为100ug/mL的标准溶液，现配现用。4.10基质标准工作溶液：将一定体积的溴螨酯标准溶液分别加到适量样品空白基质提取液中，混匀，配成基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。4.11石墨化炭-氨基固相萃取柱：石墨化炭和氨丙基填料各0.5 g,6 mL，或相当者。4.12无水硫酸钠柱：7.5cm×1.5cm(i.d.)玻璃柱，内装5cm高无水硫酸钠。4.13有机相滤膜:0.45 μm。5仪器与设备5.1气相色谱仪：配有电子捕获(ECD)检测器。1 SN/T 0192—20175.2气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。5.3天平：感量0.0001g、0.01g各-台。5.4食品粉碎机。5.5均质器。5.67离心机：最大转速为 4 000 r/min。5.7旋转蒸发仪。5.8[固相萃取装置。5.9氮吹仪。5.10涡旋混匀器。6试样的制备与保存6.1试样制备取有代表性样品约500g，将其可食部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。6.2试样保存试样于一18℃状态下保存。在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7 分析步骤7.1提取称取试样10g（精确至0.01g)于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈，高速均质1min进行提取，4 000 r/min离心5 min取上清液。残渣再加入10 ml.乙睛重复提取一次。合并提取液，加人 2g氯化钠，振摇10min，4000r/min离心5min后，上清液过无水硫酸钠柱，后将提取液收集于圆底烧瓶中，在40℃以下旋转蒸发至近干。残留物中加人2mL乙睛-甲苯溶液溶解待净化。7.2　净化用10mI.乙腈-甲苯混合溶液活化石墨化炭-氨基固相萃取柱，弃去淋洗液。将上述的待净化液(7.1)转移至小柱中过柱，用6mL乙腈-甲苯溶液分三次洗涤样液瓶，并将洗涤液移人柱中，收集全部流出液（在整个活化、上样和洗脱过程中应避免SPE柱干），过程中控制流速在1 mL/min。收集洗脱液于15ml刻