SN_T 4484-2016进出口纺织品 服装附件表面镍释放量快速筛选方法 能谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4484—2016服装附件表面镍释放量进出口纺织品能谱法快速筛选方法Textiles of import and exportQuantitative screening method of nickel releaseon garment accessories surfaceEnergy spectrum method2017-02-01实施2016-06-28 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4484—2016言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：吴丽娜、董绍伟、周绍强、吴梦笔、曹锡忠、周静珠、王丽娜。1I SN/T 4484—2016引言镍是一种容易导致接触性过敏的元素，人体皮肤直接和长期接触后可能导致过敏，甚至引起皮炎。欧盟REACH法规附件XVII第27条对直接和长期与皮肤接触的金属部件中镍释放量进行了具体规定。关于镍释放量的检测，目前已有EN1811:2011,GB/T30158—2013等。该两项标准为了模拟直接接触或长期接触皮肤时样品的释放，均需将样品置于人工汗液并在一定条件下浸泡7天，检测过程繁琐，检测周期长。而目前服装附件中镍释放量的检出率较低，因此，建立快速、简便的筛选方法具有重要意义。X射线能谱分析是种表面分析技术，具有速度快，自动化程度高等优点。通过研究样品表面含镍量和镍释放量的关系，发现二者存在较好的相关性。1 SN/T 4484—2016进出口纺织品服装附件表面镍释放量快速筛选方法能谱法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了服装附件表面镍释放量的扫描电子显微镜/X射线能谱法和能量色散型X射线荧光法等快速筛选方法。本标准适用于金属铆钉、钮扣、紧固物、拉链、装饰链和标牌等服装附件镍释放量测定的快速筛选。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T30158一2013纺织制品附件镍释放量的测定EN1811穿刺人体部件和与皮肤长期直接接触产品中镍释放量参考测定方法（Reference test善method for release of nickel from all post assemblies which are inserted into pierced parts of the hu-man body and articles intended to come into direct and prolonged contact with the skin)3原理使用扫描电子显微镜/X射线能谱法或者能量色散型X射线荧光法对样品表面含镍量进行分析，利用样品表面含镍量和镍释放量之间的相关性，将结果与判断值进行比较，可以对需要进行镍释放量测试的样品进行初步筛选。4仪器、材料和试剂4.1扫描电子显微镜（配备X射线能谱仪）。4.2能量色散型X荧光分析仪。4.3走超声波清洗器。4.4电吹风机。4.5质量控制参考片：符合GB/T30158-2013附录D的要求。4.6无水乙醇，分析纯。4.7丙酮，分析纯。5 分析步骤5.1 测试样品的准备将待测样品表面附件作净化处理，放人盛有无水乙醇（4.6)或内酮（4.7)溶液的烧杯中，置于超声波1 SN/T 4484—2016清洗器（4.3)进行超声清洗5min，取出用电吹风机（4.4）吹干。5.2方法一：扫描电子显微镜/X射线能谱法5.2.1测试过程将试样装入仪器的试样座内，用双面导电胶固定，试样应与试样座保持良好的导电通路5.2.2测量条件的选择对附件制品工作电压选择10kV、15kV、20kV、35kV,适当改变束流，使能谱死时间小于30%,分别获得X射线能谱,确定谱中包含的元素。调节电子束入射束流的大小,通常1×10-A～3×10~1°A,保证 X射线总计数率在3000cps～5 000 cps 范围内。计数时间设定应满足分析准确度的要求，应使全谱总计数量大于200000，一般为100 s。5.2.3测量分析步骤在低倍放大倍数（不大于50倍）下的扫描图像上来确定分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，把电子束束斑调到观察荧光屏的中心位置上。并使分析部位于荧光屏的中心位置上。应选取无划痕或划痕较少的部位进行分析。在寻找标样和试样时只移动X、Y、Z轴，而不再调整电子光学系统（包括物镜聚焦）。