SN_T 4886-2017出口干果中多种农药残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4886—2017出口干果中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of multi-pesticide residues in dried fruit for export-LC-MS/MS method2018-04-01实施2017-08-29 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4886—2017前言本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局。本标准主要起草人：粟有志、李芳、孟茹、周均、李艳美、雷红琴。1 SN/T 4886--2017出口干果中多种农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口干果中多种农药残留量的液相色谱-质谱/质谱筛选检测方法。本标准适用于葡萄干、红枣干、核桃、杏仁等干果中麦穗宁、久效磷、杀虫、抗蚜威、噻虫嗪、氟啶虫酰胺、苯嗪草酮、噻虫胺、氯草敏、吡虫啉、乐果、啶虫、硫环磷、噻虫啉、抑霉唑、恶霜灵、醚苯磺隆、甲基苯噻隆、克百威、粉唑醇、嘧霉胺、甲萘威、阿特拉津、甲霜灵、敌草隆、萎锈灵、毒草安、多效唑、敌稗、甜菜宁、伐灭磷、乙嘧酚磺酸酯、咪酰胺、仲丁威、枯草隆、氯苯嘧啶醇、嘧菌酯、菌唑、咪唑菌酮、三唑酮、啶酰菌胺、氟硅唑、戊唑醇、异恶酰草胺、草萘胺、联苯三唑醇、氟酰胺、已唑醇、马拉硫磷、戊菌唑、三唑磷、杀虫威、精异丙甲草胺、苯醚甲环唑、喹硫磷、苯霜灵、吡菌磷、百克敏、二嗪农、辛硫磷、禾草丹、伏杀磷62种农药残留量的测定和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样加水浸泡后，用乙腈震荡提取其中的农药残留，经TPH固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料水为GB/T 6682规定中的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.33甲苯：优级纯。4.4甲酸：色谱纯。4.5乙腈十甲苯（3十1，体积比）。4.66乙腈水（3→十7，体积比）。4.70.1%甲酸水溶液（体积分数）。4.88无水硫酸钠：优级纯，用前650℃灼烧4h，置于干燥器中，冷却后备用。4.99氯化钠：优级纯4.10微孔过滤膜：0.22μm,有机相。 SN/T 4886—20174.11Cleanert TPH 固相萃取柱1):1 g,6 mL,或相当者。4.12农药标准物质：纯度大于或等于 97%，参见附录 A。4.13农药标准储备溶液：分别准确称取适量的上述标准品（4.12），用甲醇稀释配制成1000.0μg/mL的单种标准储备液，避光4℃保存，可使用12个月。4.14中间混合标准溶液：根据每种农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度；用甲醇稀释农药标准储备溶液（4.13)至混合标准溶液中各农药的最终浓度参见附录A；中间混合标准溶液避光4℃保存，可使用3个月。4.15空白样品提取溶液：用不含待测农药残留的试样，按照7.1提取和7.2净化步骤制备空白样品溶液。4.16基质混合标准工作溶液：根据需要用空白样品提取溶液（4.15）和中间混合标准溶液（4.14）稀释成合适浓度的基质混合标准工作溶液，用于做标准工作曲线；基质混合标准工作溶液现配现用。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g。5.3旋转蒸发仪。5.4组织捣碎机。5.5氮吹仪。5.6振动器。5.7离心机。5.8离心管：50 ml。5.9样品瓶:2 ml,带聚四氟乙烯旋垫。5.10涡旋器。5.11鸡心瓶：100 mL。6i试样制备与保存6.1试样的制备6.1.1葡萄干取代表性样品500g，置于一20℃冰箱放置6h以上，将样品中水分冻成固态冰，迅速取出样品用组织捣碎机加工成粉末状，混匀，密封，作为试样，标明标记。6.1.2红枣干取代表性样品500g，去除枣核，置于一18℃冰箱放置6h以上，将样品中水分冻成固态冰，迅速取出样品，用组织捣碎机加工成粉末状，混匀，密封，作为试样，标明标记，6.1.3核桃和杏仁取代表性样品500g，去除外壳，用组织捣碎机绞碎，混匀，密封，作为试样，标明标记。6.2试样的保存将试样置于0℃～4℃冷藏保存。1）Cleanert TPH固相萃取柱是 Agela公司产品的商品名称，给出这信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，即可使用这些等效产品。2 SN/T 4886-2017在制样的操作过