XBT 612.1-2009钕铁硼废料化学分析方法 稀土总量的测定 重量法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 612.1—2009钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法Chemical analysis methods of scraps of neodymium iron boron-Part 1 :Determination of total rare earth oxides content--Gravimetry2010-06-01实施2009-12-04 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国稀土行业标准钕铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法XB/T 612.1—2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本880×12301/16印张0.5字数8千字2010年2月第一版反　2010年2月第一次印刷*书号：155066·2-20294如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010XB/T 612.1—2009前言XB/T612《钕铁硼废料化学分析方法》分为以下2个部分：第1部分：XB/T612.1—2009稀土氧化物总量的测定重量法；第2部分：XB/T612.2—2009十五个稀土元素氧化物配分量的测定电感耦合等离子体光谱法。本部分为XB/T612的第1部分。本部分由全国稀土标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：赣州虔东稀土集团股份有限公司。本部分参加起草单位：赣州有色研金研究所、包头稀土研究院。本部分主要起草人：姚南红、陈婕。本部分参加起草人：单丽梅、郝茜。 XB/T 612.1—2009铁硼废料化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法1范围XB/T612的本部分规定了铁硼废料中稀土氧化物总量的测定方法，本部分适用于钕铁硼废料中稀土氧化物总量的测定。测定范围：5.00%～70.00%。2　方法原理试样用酸分解，在pH一2的条件下用草酸沉淀稀土预分离大量的铁，于950℃将沉淀灼烧成氧化物。再用酸分解稀土氧化物，经氨水沉淀稀土，分离钙镁。在pH一2的条件下用草酸沉淀分离剩余少量的铁、铝等。灰化后于950℃将沉淀灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土氧化物总量。3 试剂3.1 高氯酸(pl.67 g/mL)。3.2过氧化氢（30%）。3.3盐酸(1十1)。3.4硝酸(1+1)。3.5 氨水(1+1)。3.6盐酸洗液:100 mL水中加人 4 mL盐酸(3.3)。3.7氯化铵-氨水洗液：100mL水中加2g氯化铵和4mL氨水(3.5)。3.8草酸溶液(100 g/L)。3.9草酸洗液(2 g/L)。4　仪器4.1高温炉:温度1000℃。4.2铂埚。4.3瓷蒸发皿。5 试样5.1炉渣料、块片料：经破碎、研磨、混匀后立即称量。5.2干燥粉料：直接称样。5.3油泥料、潮湿粉料：称取30g左右试样于100 mL瓷蒸发皿中，低温加热至干燥，烧尽试料表面油分及水分,冷却,立即研磨均匀。6分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。1 XB/T 612.1—2009表 1试料/g试样稀士氧化物总量(质量分数)/%3. 05. 00~10. 001. 010. 00 ~30. 00炉渣料、块片料、干燥粉料0. 530. 00 ~70. 0030.0(灼烧前)5. 00~10. 003.0(灼烧后）油泥料、潮湿粉料1.0(灼烧后）10. 00 ~30. 0030. 00 ~70. 000.5(灼烧后）)6.2 测定数量称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.3测定6.3.1试料的溶解块片料、干燥粉料的溶解：将试料(6.1)置于300mL烧杯中，加30mL盐酸（3.3）、10mL硝酸(3.4),加1mL过氧化氢(3.2），低温加热至试料溶解完全，蒸至1mL左右。加20 mL水，加热使盐类溶解至清。用慢速滤纸过滤，滤液接收于300 mL烧杯中，用盐酸洗液（3.6)洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去滤纸。炉渣料的溶解：将试料（6.1)置于300mL烧杯中，加10mL硝酸（3.4）、1mL过氧化氢（3.2)及5mL高氯酸(3.1)，低温加热至冒高氯酸烟,待试料溶解完全，蒸至1mL左右。加20 mL水,加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于 300mL烧杯中，用盐酸洗液(3.6)洗烧杯和滤纸5次～6次，弃去滤纸。油泥料、潮湿粉料的溶解:将灼烧前试料(6.1)置于 950℃恒重的100 mL瓷蒸发皿中,低温加热至干燥，烧尽试料表面油分及水分，冷却，称其质量。将称重后试料立即研磨均匀，按(6.1)要求称样，置于30