SN 0859-2000进出口酱油中脱氢乙酸的测定.pdf

SN中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0859—2000进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法Method for the determination of dehydroaceticacid in soybean sauce for import and export2000-06-22 发布2000-11-01.实施中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布 SN/T 0859--2000前：言本标准是按照GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》编写的。本标准是对原专业标准ZBX66044一1988《出口酱油中脱氢乙酸的测定方法》的修订。本标准从实施之日起，同时代替ZBX66044-—1988。本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。本标准由中华人民共和国上海出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：褚庆华。 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0859-—2000进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法代替ZBX66044—1988Method for the determination of dehydroaceticacid in soybean sauce for import and export1范围本标准规定了用紫外分光光度计测定进出口酱油中脱氢乙酸含量的方法。本标准适用于进出口酱油中脱氢乙酸含量的测定。2测定方法2.1方法原理样品中脱氢乙酸在酸性条件下经水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取后，用紫外分光光度计在308nm波长处测定吸光度，与标准比较定量。2.2试剂除有特殊要求外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。2.2.1氯化钠。2.2.22（1十9)盐酸：将1份体积的盐酸与9份体积的水混合。2.2.3酒石酸：15%（m/V）。2.2.4硅氧树脂：工业级，作消泡用。2.2.5无水硫酸钠。2.2.6盐酸-氯化钠溶液：吸取50mL(2mol/L)氯化钠溶液和1mL(2mol/L）盐酸溶液，混合后用水稀释至200mL。2.2.7碳酸氢钠：1%(m/V)。2.2.8脱氢乙酸标准溶液：精确称取100mg脱氢乙酸于6mL(0.1mol/L）氢氧化钠溶液中，加水稀释至100mL，此液为1mg/mL的储备液。使用时用水配成20μg/mL脱氢乙酸的标准工作液。2.3.仪器2.3.1紫外分光光度计。2.3.2水蒸气蒸馏装置。2.4 测定步骤2.4.1.样品处理摊确称取10.0g均勾样品于100mL烧杯中，用100mL水分数次将样品全部转入500mL圆底烧瓶中，并用15%酒石酸溶液调节样液至pH(2～3），加入50g氯化钠、2滴硅氧树脂、数粒玻璃珠，加水至总体积200mL。连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。以每分钟收集10mL馏出液的速度收集蒸馏液200mL。吸取蒸馏液（50～100)mL于分液漏斗中，加入4mL盐酸（1+9）和10g氯化钠。用30,20和20mL乙醚进行提取，合并乙醚提取液。2.4.2标准曲线的绘制中华人民共和国国家出人境检验检疫局2000-06-22批准2000-11-01实施1 SN/T 0859—2000精确吸取20μg/mL的脱氢乙酸标准溶液0,5.0，10.0,15.0，20.0和25.0mL，分别移入各分液漏斗中，加水至总体积（50~100)mL，然后分别加入4mL盐酸（1+9）、10g氯化钠。用3020和20mL乙醚进行提取，合并乙醚提取液。用1%碳酸氢钠溶液20，10和10mL提取三次。合并碳酸氢钠提取液，置水浴上小心地加温，待乙醚挥发后，以盐酸（1十9)中和，分别移入50mL容量瓶中，加水稀释至刻度。分别取10mL脱氢乙酸标准液于比色管中，加入2mL盐酸-氯化钠溶液，加水至20mL，摇匀。然后于308nm波长处，以试剂空白调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。2.4.3测定将试样液的乙醚提取液用1%碳酸氢钠溶液用20，10和10mL提取三次。以下操作步骤同标准曲线的绘制，从标准曲线上得到样液中脱氢乙酸的质量。3结果计算按式(1)计算样品中脱氢乙酸的含量：A × 1 000(1)X=m × (Vz/V) × 1 000式中：X一-样品中脱氢乙酸的含量，mg/kg；测定用样液中脱氢乙酸的质量，μg；A样品质量，g；m一样品提取液的总体积，mL；Vi-V.一一测定用样液的体积，mL。2 000Z—6580 L/NS中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口酱油中脱氢乙酸的测定方法SN/T 0859—2000*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电 话国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷版权专有不得翻印*开本880×12301/16印张1/2字数4千字2000年9月第一版2000年9月第一次印刷印数1-200