SH 0166-1992重整原料油及生成油中C6-C9芳烃含量测定法(气相色谱法) （说明:6、9 为C的右下标）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准重整原料油及生成油中SH/T 0166-92Cs～Cg芳烃含量测定法代替 ZB E30 007--88（气相色谱法）1 主题内容与适用范围本标准规定了用色谱外标法来测定重整原料油及生成油中C。～C。芳烃含量的方法。本标准适用于 60～140℃重整原料油、生成油及 90号、橡胶工业用溶剂油中 C。～C。芳烃含量。2　方法概要将试样在涂有极性固定液的色谱柱上，以氢气为载气，经热导池检测，用外标峰高法定量。3仪器与材料3.1 仪器3.1.1色谱仪：带有热导池检测器的色谱仪均可使用。3.1.2记录仪:0～10mV,全行程时间不大于 1s。3.1.3微量注射器：0~10μL。3.1.4色谱柱：长2m，内径4mm的不锈钢柱。3.2材料3.2.1氢气：纯度大于99.5%。3.2.2聚乙二醇-400:色谱固定液，分子量400。3.2.31,2,3,4-四(氰基乙氧基甲基)甲烷：色谱固定液。3.2.46201型担体：60~80日。4 试剂苯：分析纯。4.14.2甲苯分析纯。4.3乙基苯分析纯。4:4间二甲苯：分析纯。4.5对二甲苯：分析纯。4.6邻二甲苯：分析纯。4.71,3,5-三甲苯：分析纯。4.81,2,4-三甲苯：分析纯。4.91,2,3-三甲苯：分析纯。4.10正庚烷：分析纯。丙酮：分析纯。4.111992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准 SH/T 0166--925准备工作5.1标准样的制备5.1.1‘基准标样的配制:根据待测试样中非芳烃和苯、甲苯、二甲苯、三甲苯的百分含量配制而得。为得到所需质量百分含量，所需体积V(mL)可先按式(1)计算：V -- m - Yi/p;(1)需要配制质量，g；式中: m-一Y:一—某组分百分含量,%(m/m);0:——某组分密度,g/mL。然后用称重法配制基准标样，配好后存于小安中备用。非芳烃用正庚烷代替。5.1.2副标样的标定：将待测试样用基准标样测定，得出各组分百分含量，存于小安中备用。一般用副标样。定期用基准标样检查。5.2色谱柱的制备5.2.1聚乙二醇-400色谱柱的制备：称取15g聚乙二醇-400,溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加入100g6201担体，搅拌均匀。将其置于红外灯下烘至无丙酮味。即可作为色谱柱的填充物。5.2.21,2,3,4-四(氰基乙氧基甲基）甲烷色谱柱的制备：称取20g1,2,3,4-四(氰基乙氧基甲基)甲烷，溶于适量的丙酮中。然后慢慢地加入100g6201担体，搅拌均匀，将其置于红外灯下烘至无丙酮味，即可作为色谱柱的填充物。色谱柱要求填充紧密均匀，新装的色谱柱应在使用柱温下通气老化后方可使用。5.3色谱分离的典型操作条件（见表1)。表1食色谱分离典型操作条件1,2,3,4-四(氰基乙氧基色‘谱聚乙二醇-400甲基)甲烷柱温,℃115~12094±112095汽化温度，℃150150检测温度,℃6070氢气流量，mL/min180180工作电流，mA5.4色谱柱的分离必须符合下列要求：5.4.1当苯含量小于1%(m/m)时,A/B不得大于0.6。A为苯和非芳烃相交点至基线的高度，B为苯峰高。5.4.2当苯含量大于1%（m／m）,苯和非芳烃完全分离。5.4.3二甲苯蜂形基本对称,无明显台阶。6 试验步骤按操作条件开启仪器。待基线稳定后，分别定量注入标样和试样。7 计算试样中某组分含量X;［%(m/m))用外标峰高法按式(2)计算：(2)X; = h:/h - Y;435 SH/T 0166.-92式中：h;试样中某组分峰高,cm;h标样中某组分峰高,cm;Y:标样中某组分含量,%(m/m)。8 精密度重复性(r)：同一操作者重复测定的两个结果与其算术平均值之差,不应大于表2所列数值。%(m / m)表 2量7含分组量r含分组0.071~100.05N1二甲苯0.510苯0. 21~200. 0710.081~10三甲苯0. 21~100. 20. 210~305~40甲苯总芳烃0.8400. 530报告9取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由金陵石油化工公司炼油厂负责起草。本标准首次发布于1979年10月。