SHT 0227-1992添加剂中硼含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0227-92代替 ZBE60 006—89添加剂中硼含量测定法主题内容与适用范围本标准规定了用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硼酸与甘露醇生成的络合物以测定添加剂中硼含量的方法。本标准适用于硼含量为0.1～10%(m/m)的添加剂;不适用于锌、磷、铝含量在0.2%(m/m)以上的添加剂。2方法概要含硼的添加剂用碱熔融,将其中的硼转化为四硼酸盐，加水溶解，加入盐酸调节至甲基红变红色，四硼酸盐则变成硼酸，然后与甘露醇生成络合物，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。3仪器与材料3.1仪器3.1.1滴定管：10 mL的微量滴定管和 25,50 mL的碱式滴定管。3.1.2镍：30mL。3.1.3分析天平：感量0.1mg。3.1.4高温炉。3.1.5²锥形烧瓶:250mL，口直径30 mm。3.2材料氮气：纯度99.9%。4 试剂4.1氢氧化钠：分析纯。·4.2苯二甲酸氢钾:基准试剂。4.3甘露醇：分析纯。4.4盐酸：分析纯，按体积比配成1：1浓度和0.4%（m/m)浓度的溶液。4.5氢氧化钾：分析纯。4.6甲基红指示剂:配成 1g/L乙醇指示液。4.7酚指示剂：配成10g/L乙醇指示液。4.8新鲜蒸馏水。5准备工作5.1 c(NaOH)=0.05 mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定5.1.1.配制称取2g氢氧化钠，加入1L新鲜蒸馏水中搅拌溶解，需每月配一次。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准726 SH/T 0227—925.1.2标定称取0.3～0.4g经105～110℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾于250mL锥形烧瓶中，加入无二氧化碳的水溶解，罩于电炉上加热至沸腾，取下后，加3滴酚酞-乙醇指示液，用配制好的氢氧化钠溶液进行标定。同时做空白试验。5.1.3计算氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度c(NaOH），mol/L，按式（1)计算：mc(NaOH) = (V, - V。) × 0. 204 23一苯二甲酸氢钾的质量，g；式中：m1-V,—-滴定时消耗的氢化钠溶液的体积,mL;一空白试验时，消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL;Vo0.204 23-—与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000 mol/L)相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。6 试验步骤6.1称取0.1000～0.3000g试样于镍埚中，加入2g氢氧化钾覆盖于试样上，放入温度为200士25℃高温炉中，再升至550士25℃，恒温0.5h。6.2高温炉停止加热，取出冷却后，加入蒸馏水将熔化物全部洗入锥形烧瓶中，加入2滴甲基红-乙.醇指示液，用1：1盐酸溶液调至红色（1：1盐酸溶液不能过量太多），用蒸馏水洗净锥形烧瓶口。6.3将氮气以2L/min速度通入锥形烧瓶溶液中，如甲基红褪色，要继续用0.4%(m/m)盐酸溶液调到溶液始终保持微红色。6.4通入氮气10min后，用氢氧化钠标准滴定溶液准确调节锥形烧瓶溶液呈亮黄色，加入3g甘露醇和3滴酚-乙醇指示液。6.5轻轻地摇动瓶子，让其络合完全，此时溶液呈红色，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶液由黄色变成微红色时即为终点。记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL)数。6.6用同样步骤，不加试样作空白试验，记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(mL)数。注：在整个试验过程中，不可中断氮气，也不能用蒸馏水冲洗锥形烧瓶。7计算试样中硼含量X%(m/m)按式(2)计算：X = (V-V) ×c(NaOH) × 0. 010 81 ×1002)m式中：V-滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL；V,一一滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c(NaOH)-氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0. 010 81-与-1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Cc(NaOH)一1.000mol/L3相当的以克表示的硼的质量；-试样的质量，g。727 SH/T 0227—928精密度按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平）8.1重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的 2%。8.2再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于算术平均值的3.2%。9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的硼含量。附加说明：本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由茂名石油化工公司研究院负责起草。本标准主要起草人谢桂芳。728