SN 1117-2002进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量的检验方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1117-2002进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法Method for the determination of multiple pyrethroidresidues in tea for import and export2002-05-20 发布2002-11-01 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法SN/T 1117--2002中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷并开本 880×1230 1/16印张 1 字数 10千字2002年9月第一版 2002年 9月第一次印刷印数 1-2 000书号：155066·2-14719定价10.00元网址 版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1117---2002前言本标准是按照GB/T1.1一2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》及SN/T 0001一1995《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法是参考国内外有关文献,经研究、改进和验证后制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对茶叶中备种拟除虫菊酯残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。本标准的附录 A 为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国浙江出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：丁慧瑛、鲍晓霞、郑自强。本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 1117—2002进出口茶叶中多种菊酯类农药残留量检验方法1范围本标准规定了进出口茶叶中多种菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法本标准适用于进出口茶叶中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量的检验。2 抽样和制样2. 1 检验批以不超过2000箱为一检验批。同一检验批的商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2 抽样数盘(见表 1)表 1单位为件批量件数最低抽样件数1~51:76~501151~ 500116501~1 0001 001~1 500191 501 ~2 000202.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件中最少取500g作为原始样品。将所抽原始样品充分拌匀（或用分样器分取）缩分出500g～1000g，装人清洁密封的样品简内，加封后，标明标记，及时送交实验室。2.4 试样制备将所取全部样品磨碎，通过20目筛，均分成两份，装人洁净的容器内，作为试样。密封，并标明标记。2.5试样保存将试样于一18C以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。3测定方法3.1方法提要用丙酮和水将残留的酯类农药从样品中提取出来，正已烷反萃取，然后用乙萃取，弗罗里硅土柱净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3. 2 试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。 SN/T 1117—20023.2.1 乙醚、正已烷、乙腈、丙酮。3.2.215%氮化钠水溶液：称取15g氮化钠溶解于100mL.水中。3.2.3洗脱液：正已烷-乙醚（体积比，7+3）。3.2.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。3.2.5弗罗里硅土：60目～100目。650℃灼烧4h，使用前一天130℃活化4h，在干燥器内冷却至室温，加2%的水脱活，备用。3.2.6 脱脂棉。3.2.7提取剂1：正已烷加人少量乙腈饱和，摇匀。3.2.8提取剂：乙睛加人少量正已烷饱和，摇勾。3.2.9联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氮菊酯标准品：纯度≥99% .3.2.10 联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氮氰菊酯、氰戊菊酯、溴鼠菊酯标准储备溶液:分别准确称取0.0100g标品（3.2.9），用正已烷溶解定容至100mL，溶液浓度为100μg/mL。根据需要用正已烷稀释混舍至适当浓度的混合标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪，配有电子捕获检测器。3.3.2旋转蒸发器。3.3.3均质器。3.3.4微量注射器：10μL。3.3.5无水硫酸钠柱：80mm×40mm（内径）筒形漏斗，底部垫5mm高脱脂棉，再装50mm高无水硫酸钠。3.3.6净化柱：200mm×15mm（内径）玻璃柱，底部填约5mm高脱脂棉和20mm高无水硫酸钠10g弗罗里硅土，项端加20mm高无水硫酸钠，使用前用20mL正已烷淋洗。3.