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中华人民共和国行业标准QB/T 1546—92陶瓷釉料熔融温度范围测定方法1 主题内容与适用范围本标准规定了用高温显微镜测定陶瓷釉料熔融温度范围的原理与方法。本标准适用于陶瓷釉料、陶瓷颜料和熔剂原料熔融温度范围的测定。2原理本方法根据试样在加热过程中的投影形状变化,确定其熔融温度范围。试样投影呈半圆时的温度到试样投影的孤高为原高三分之一时的温度,定为试样的熔融温度范围。3仪器设备a:带照相装置的高温显微镜最高使用温度不小于1400℃,要求炉体结构合理,保温性好,在整个测试过程中,试样的温度梯度不大于4℃。高温显微镜的温度控制装置能使炉体按给定的升温速率升温。温度控制装置具有控制温度变化为士2℃的能力;b压样器压强为3MPasc。制样模具d.玛瑙研钵;e.筛子孔径0.063mm;f.氧化铝托板;9.铂金垫片(或三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片)。4试样制备4.1对未经处理的样品,应用玛瑙研钵研细至全部通过0.063mm孔径筛。对于已按生产工艺要求制备的样品,直接取样。4.2取有代表性的样品约20g,按四分法取约5g置于玛瑙研钵内,在能压制成型的前提下,加人尽可能少的水分或有机粘结剂,轻轻将样品研勾。4.3用压样器将样品压制成直径与高相等的圆柱体,具体尺寸应满足仪器要求,试样的投影应为边角规整的正方形。5测定步骤5.1接通电源,打开白炽灯,将制备好的试样放在垫有铂金薄片的氧化铝托板上(或放在中华人民共和国轻工业部1992--07--06批准1993--03--01实施811
QB/T: 1546—92三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片上),小心地把托板置于试样架上,使试样与热电偶端点在同一位置。5.2将试样架缓缓地推入炉膛中央,合上炉膛。5.3调节目镜,调节位移螺栓,使试样投影为边角规整的清晰正方形并处于视域的中央。5.4启动电炉加热开关,以5~7℃/min的升温速度加热至所需测的温度为止。5.5记录以下各温度,并在该温度下拍照。。试样并始加热的温度(室温),b。试样投影边角开始变圆时的温度±2;c。试样投影呈半圆时的温度ts;d。试样投影的孤高为原高二分之一时的温度$e。试样呈流动时的温度ts,即试样投影的孤高为原高三分之一时的温度。若试样在预定测试温度内未皇流动状态,则以试样的预定测试温度为最终测定温度t:。5.6‘试完毕后,神洗以上所摄照片。61结果的表述熔融温度范围:t。~t(或s,t),并附t,~ts(或ts)的照片。7 精密度各温度点的重复性误差不大于10℃,否则应重新取样测试。附加说明:本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国陶瓷标准化中心归口。本标准由轻工业部陶瓷研究所负责起草。本标准主要起草人:江伟辉‧汪小平冯醉凤。ing自本标准实施之日起,原轻工业部标准QB896-83《日用陶瓷釉料熔融温度测定方法》作废。: . : :
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