SN_T 3716-2013电子电气产品中壬基苯酚及壬基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3716—2013电子电气产品中王基苯酚及基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法Determination of nonylphenol and nonylphenol polyethoxylate in electricaland electronic equipment--High performance liquid chromatography2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真忧 SN/T 3716—2013前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。本标准主要起草人：何重辉、曹丽华、蒋一昕、陶涛、洪颖、何坚刚、吴璟、丁军、徐培培、马萍。I SN/T 3716--2013电子电气产品中王基苯酚及王基苯酚聚氧乙烯醚的测定高效液相色谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定的条件。1范围本标准规定了电子电气产品史王基苯酚（NP)及王基苯酚聚氧乙烯醚（NPE-n，n=1～16)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。本标准适用于电子电气产品中王基苯酚及王基苯酚聚氧乙烯醚的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1王基苯酚nolylphenol简称为 NP,王基苯酚的分F为 C,HgCHOH,是类主要由对位壬基苯酚（p-Nonylphenol,p-NP)组成的各种异构体的混合物3.2王基苯酚聚氧乙烯醚nolyphenol polyethoxylate简称为 NPE-n,王基苯酚聚氧乙烯醚的分子通式为(C²H4O),C1sH2 O,n 为与 1摩尔王基苯酚所结合的乙氧基平均摩尔数,其命名方式为 NPE-n。4　方法提要将实验室样品破碎至规定粒径，加人萃取溶剂后进行超声萃取，提取液经浓缩后，用配有荧光检测器的高效液相色谱仪分离测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯试剂。1 SN/T 3716—20135.1 水,GB/T 6682,2 级。5.2甲醇:色谱纯。5.3乙腈：色谱纯。5.4正已烷：色谱纯。5.5异丙醇:色谱纯。壬基苯酚标准品：纯度≥99%。5.65.7王基苯酚聚氧乙烯醚标准品：纯度≥99%。5.8王基苯酚标准储备液：准确称取适量NP（5.6），用异丙醇（5.5）配制成浓度为10mg/ml.的标准储备液。5.9王基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液：准确称取适量NPE-n（5.7），用异丙醇（5.5）配制成浓度为10 mg/mL的标准储备液。5.10反相高效液相色谱标准工作溶液：分别准确移取适量NP标准储备液（5.8）和NPE-n标准储备液（5.9），置于同-容量瓶中，用甲醇稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。5.11正相高效液相色谱标准工作溶液：分别准确移取适量NP标准储备液（5.8）和NPE-n标准储备液（5.9），置于同一容量瓶中，用异丙醇稀释，配制成所需浓度的混合标准工作溶液。注：标准溶液在4℃以下避光保存。标准储备溶液有效期为12个月，标准工作溶液有效期为3个月。5.12氮气（N²）：纯度≥99.9%5.13滤膜：有机相针式,0.22um。6仪器和装置6.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。6.2超声波清洗器：配有温控器，最小功率为200W。6.3分析天平：感量0.1 mg。6.4氮吹装置。6.55具塞玻璃瓶：容量40 mL。7样品制备用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品，用合适方式切碎至5mm以下;对聚合物材料，宜粉碎至1mm以下。将样品颗粒混匀。注：选择合适的粉碎方式，防止在粉碎过程中，因温度升高，造成目标物的损失。8分析步骤8.1提取称取约1g粉碎后的试样，精确到0.1mg，置于具塞玻璃瓶（6.5）内，加人10ml.的甲醇（5.2）.密闭，将试样充分浸润后，放入超声波清洗器（6.2)中，在50℃±5℃的条件下，超声60min。待具塞玻璃瓶冷却至室温后，将萃取液完全转移至具塞试管中，并用5mL甲醇分二次洗涤具塞玻璃瓶，合并以上溶液，在氮吹装置（6.4）上用氮气（5.12)吹或用其他方法浓缩至近干。用甲醇（5.2)或异丙醇（5.5）定容到2.00mL，过滤膜（5.1