SH_T 1793-2015工业用裂解碳九组成的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71. 080. 99G 17SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1793-2015气相色谱法工业用裂解碳九组成的测定Cracking C. for industrial use-Determination of components-Gas chromatographic method2015-07-14 发布2016-01-01 实施中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T 1793—2015前言本标准依据GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。本标准主要起草人：邵强、史春保、丁大喜。本标准为首次发布。I SH/T 1793—2015气相色谱法工业用裂解碳九组成的测定警告：本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。1范围本标准规定了气相色谱法测定工业用裂解碳九中碳八芳烃、苯乙烯、甲基苯乙烯、双环戊二烯、、萘等组分含量。本标准适用于工业用裂解碳九中含量不低于0.01%（质量分数）组分的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T 3723—1999，ISO 3165：1976，IDT)GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3　方法提要在规定的试验条件下，将适量试样注人配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，各组分在色谱柱上被有效分离，测量其峰面积，以面积归化法计算各组分的含量。4试剂与材料4.1载气氨气或氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.2燃烧气氢气：纯度不低于99.99%（体积分数）。4.3辅助气氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。注意：上述气体为带高压压缩气体或带压力的极易燃气体，应注意安全使用。4.4助燃气空气：应充分干燥和净化。1 SH/T 1793--20154.5标准试剂纯度应不低于99.0%（质量分数）。甲苯。.2乙苯。4.5.3对二甲苯。4.5.4间二甲苯。4.5.5邻二甲苯。4.5.6α-甲基苯乙烯。4.5.7间甲基苯乙烯。4.5.8对甲基苯乙烯。4.5.9邻甲基苯乙烯。4.5.10β-甲基苯乙烯。。4.5.11萘。.13α-甲基萘。4.5.14β-甲基萘。注意：上述物质大多为易燃或有毒的液体，使用时应注意安全。5仪器和设备5.1气相色谱仪配置有分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。仪器对0.01%（质量分数）杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。5.2色谱柱本标准推荐的色谱柱和典型色谱条件见表1，典型色谱图见图1、图2。能达到同等分离效果的其他色谱柱和色谱条件亦可使用。表1推荐的色谱柱及典型操作条件色谱柱柱1柱2 柱管材质熔融石英固定相100%聚甲基硅氧烷柱长/m10060柱内径/mm0. 250. 25液膜厚度/μm0.51. 0载气N,或 He载气流量／（mL/min）1. 0 柱温初始温度/℃100100初始时间/min1582 SH/T 1793--2015表1 (续)55一阶升温速率／（℃/min）180180一阶终温/℃22保持时间/min20 20二阶升温速率/（℃/min)220220二阶终温/℃2530终温保持时间/min250汽化室温度/℃250检测器温度/℃0. 4进样量/μL100 : 1分流比注：若样品中含有重组分，分析者应确保所采用色谱条件能够使重组分全部流出。5. 3进样系统微量注射器（5μL）或自动进样器。5.4记录装置积分仪或色谱工作站。6采样按GB/T3723和GB/T6680规定的安全与技术要求采样。7 分析步骤7.1设定操作条件根据仪器的操作说明书，在色谱仪中安装并老化色谱柱。调节仪器至表1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。7.2组分的定性在相同条件下分析试样及标样（4.5），根据色谱保留时间进行定性，或采用气相色谱-质谱联用仪定性。7.3试样的测定在相同色谱条件下，将适量裂解碳九试样注人色谱仪，测量裂解碳九各组分的色谱峰面积。7.4　计算工业用裂解碳九各组分含量w；，以%（质量分数）计，按式（1）计算：A;(1)x100w,ZA,式中:-工业用裂解碳九中组分i的峰面积。A:3 SH/T 1793—20158分析结果的表述对于任-一试样，以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果，按GB/T8170