SNT 1981-2007进出口食品中环氟菌胺残留量的检测方法 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1981--2007进出口食品中环氟菌胺残留量的检测方法气相色谱-质谱法Determination of cyflufenamid residues in food for import and export-GC-MS method2008-03-01实施2007-08-06 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口食品中环氟菌胺残留量的检测方法气相色谱-质谱法SN/T 1981--2007中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16　印张1.25字数33千字2007年11月第一版2007年11月第一次印刷印数 1--2000?书号：155066·2-18266 SN/T 1981--2007前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：李立、李征、尹大路、丁慧瑛、曹鹏、李秀勇、隋涛。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 1981—2007进出口食品中环氟菌胺残留量的检测方法气相色谱-质谱法1范围本标准规定了食品中环氟菌胺残留量的制样和气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于小麦、玉米、花生、菠萝、苹果、青葱、胡萝卜、紫苏叶、金银花、姜粉、花椒粉及茶叶中环氟菌胺残留量的检测和确证。方法提要2样品用提取，提取液加入氯化钠脱水后，用 Envi-Carb/LC-NH²柱域Crs固相萃取柱或弗罗里硅土层析柱净化，气相色谱-质谱法测定,外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，试剂均为色谱纯，水为超纯水3.1 乙腈。3.2正已烷。3.3丙酮。3.4甲苯。3.5乙醚。3.6氯化钠：优级纯。3.7无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4h，自然冷却后贮于密封瓶中备用3.8磷酸缓冲液:0.5mol/L(pH一7.0），称取52.7g磷酸氢二钾（KHPO4）和30.2g磷酸二氢钾（KH,PO）,加人约500mL水溶解用1mol/L氢氧化钠或1mol/L盐酸调整pH7.0后，加水定容至1L。3.9 弗罗里硅土:Florisil,0.150mm~C. 250CASNQ:18040g-60-3，纯度大于等于98%。3.10标准物质:Cyflufenamid,CHizF,13.11环氟菌胺标准储备液：称取遁量环氟菌胺标准品，用丙酮+正已烷（1+1)配制成1.0mg/mL的标准储备液;0℃～4℃保存。3.12环氟菌胺标准工作液：根据需要用丙酮+正已烷（1+1)将储备液稀释配制成适用浓度的标准工作液。0℃～4℃保存。3.13 Envi-Carb/LC-NH² 固相萃取柱:500 mg/500 mg。3.14Ci8固相萃取柱:1 000mg。3.15弗罗里硅土柱：玻璃层析柱30 cm×15 mm(内径），中下端依次装入1 cm高的无水硫酸钠、10 g弗罗里硅土和1 cm高的无水硫酸钠。4仪器和设备4.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源(EI源）。4.2振荡器。4.3漩涡混合器。4.4旋转蒸发仪。 SN/T 1981—20074.5高速均质器。4.6 离心机。4.7 离心管:100 mL。4.8分液漏斗：150mL。4.9 滤膜:0.45 μm。5试样的制备与保存5.1试样制备5.1.1小麦、米、金银花、茶叶取有代表性样品约500g，用粉碎机全部粉碎并通过2.0mm圆孔筛。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.2水果或蔬菜取有代表性样品约500g，将其可食用部分切碎后，用食品捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.1.3姜粉、花椒粉取有代表性样品约100g，充分混合均匀，过2.0mm圆孔筛，装人洁净容器内，密闭，标明标记。5.1.4花生取有代表性样品500g，用磨碎机全部磨碎。混匀，装人洁净的容器内，密闭，标明标记。5.2．试样保存小麦、玉米、花生、茶叶、姜粉、花椒粉试样于0℃～4℃保存；水果和蔬菜类试样于18℃以下冷冻保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化6测定步骤6.1提取6.1.1粮谷、坚果类称取 10g试样（精确至0.01g)于 100 mL离心管中,加20 mL水,放置5min。加50mL乙腈，于10000r/min均质提取1min，离心3min，将提取液移人100mL容量瓶中。残留物再分别用2×20mL乙腈重复提取两次。合并提取液，用乙腈定容至100mL。准确吸取20mL提取液于150m