YB_T 4582.9-2017氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法.pdf

ICS 77. 100H11YB中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4582. 9—2017氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法Ferrosilicon nitrideDetermination of titanium content-Diantipyrylmethane spectrophotometric method2017-04-12发布2017-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4582.9——2017前言YB/T4582《氮化硅铁》分析方法分为10部分。第1部分：氮化硅铁钙含量的测定」EDTA滴定法第2部分：氮化硅铁铬含量的测定二苯碳酰二肼分光光度法第3部分：氮化硅铁磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法第4部分：氮化硅铁硫含量的测定红外线吸收法第5部分：氮化硅铁铝含量的测定EDTA滴定法第6部分：氮化硅铁锰含量的测定高碘酸钠分光光度法第7部分：氮化硅铁全氮含量的测定中和滴定法第8部分：氮化硅铁硅含量的测定高氯酸脱水重量法第9部分：氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法第10部分：氮化硅铁碳含量的测定红外线吸收法本部分为YB/T4582的第9部分。本部分按GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：李洁、谢芬、李杰、吴立新、张穗忠、严露、张杰、张春兰、卢春生。 YB/T4582.9—2017氮化硅铁钛含量的测定二安替比林甲烷分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。13范围本部分规定了采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛含量。本部分适用于氮化硅铁中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%～2.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管3原理试料用氢氧化钠熔融分解，经水浸取，盐酸、氢氟酸、硫酸冒烟，在硫酸-盐酸介质中，加二安替比林甲烷生成黄色络合物，于分光光度计波长390nm处，测量其吸光度。4试剂除另有说明外，仅使用确认为分析纯的试剂，所用水应满足GB/T6682中二级水的要求。4.1氢氧化钠，固体。4.2 盐酸,p1.19g/mL。4.3氢氟酸，pl.15g/mL。4.4不硫酸,1十1。4.5盐酸，2十1。4.6抗坏血酸溶液，100g/L。用时配制。4.7二安替比林甲烷溶液，150g/L。采用盐酸（1十11)配制。4.8钛标准溶液。4.8.1钛储备液，200μg/mL。称取0.3336g经950℃灼烧至恒重的二氧化钛（质量分数99.99%），置于400mL烧杯中，加2g～5g硫酸铵，40mL～50mL硫酸（p约1.84g/mL），盖上表面血，加热溶解后，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用硫酸(1十9)稀释至刻度，混匀。此储备液1mL含钛200μg。4.8.2钛标准溶液，20.0μg/mL。移取20.00mL钛储备液（见4.8.1）于200mL容量瓶中，用硫酸（1+9)稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含钛20.0μg。1 YB/T 4582.9—20175设备和材料5.1除非另有规定，所用容量瓶应符合GB/T12806的规定，吸量管应符合GB/T12807和GB/T12808的规定。5.2铁埚，容积30mL，钛元素的含量小于0.005%。5.3高温炉，温度适于控制在500℃～1000℃，控温精度为士20℃。5.4分光光度计按GB/T7729对分光光度计性能的判断，所用分光光度计应达到下列要求：a）在波长810nm处测量吸光度时，光谱带宽应不大于10nm，波长测量应精确至土2nm。b）用校准曲线最高浓度溶液测量十次吸光度，相对标准偏差应不大于0.3%。6取样和制样按照GB/T4010规定进行取样和制样。试样粒度不大于0.125mm。7分析步骤7.1试料量按表1称取试样，准确至0.0001g。7.2测定次数对同一试样，至少独立测定两次。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1试料分解将试料（见7.1)置于已盛有3.0g氢氧化钠（见4.1)的铁（见5.2)中，在电炉