SN_T 3146-2012出口食品中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3146--2012出口食品中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of Phenformin , Glibenclamide, Gliclazide, Glipizide, Glimepiride infoods for export--LC-MS/MS2012-05-07发布2012-11-16 实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法液相色谱-质谱/质谱法SN/T 3146--2012*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 www. spc. net. cn中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16 印张 1.5　字数 41 千字2012年11月第一版　2012年11月第一次印刷印数 1—1 600*书号：155066·2-24117 SN/T 3146-2012前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山西出人境检验检疫局、中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本标准主要起草人：宋欢、李惠萍、吴玉杰、连庚寅、刘军、赵发宝、杜利君。I SN/T 3146—2012出口食品中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲检测方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口保健食品中苯乙双胍、格列苯、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲(参见附录 A)含量的液相色谱-质谱/质谱检测方法。本标准适用于保健食品片剂、硬胶囊、软胶囊和口服液中苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲含量的确证和测定。22方法提要试样中的苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲用0.1%甲酸十甲醇混合液经超声提取和离心后过滤，用配有电喷雾-串联四极杆质谱检测器的液相色谱进行测定，外标法定量。3试剂和材料所有试剂除特殊注明外，均为分析纯。3.1水：超纯水。3.2乙腈：色谱纯。3.3甲醇:色谱纯。3.4 甲酸:LC-MS专用。3.50.1%甲酸溶液:移取 1 mL甲酸用水定容到1 000 mL。3.60.1%甲酸十甲醇混合液:5十5(体积比）。3.7苯乙双胍标准品：纯度大于等于99%。3.8格列苯脲标准品:纯度大于等于 99%。3.9格列齐特标准品：纯度大于等于 99%。3.10格列吡嗪标准品：纯度大于等于99%。3.11格列美脲标准品：纯度大于等于99%。3.12标准溶液：分别准确称取适量苯乙双胍、格列苯脲、格列齐特、格列吡嗪、格列美脲标准品，用甲醇定容配制成浓度为1.000mg/mL浓度的混合标准储备液；根据需要用空白样品提取液将标准储备液稀释成浓度为5ng/mL、10ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、40 ng/mL、50ng/mL的混合标准工作溶液。3.13空白样品提取液：取不含待测物的样品，按照5.1和5.2操作。4仪器和设备4.1高效液相色谱-串联四极杆质谱联用仪：配电喷雾离子源。4.2超声波清洗器。4.3混匀器。4.4 离心机:12 000 r/min以上。1 SN/T 3146—20125 测定步骤5.1试样的制备5.1.1 片剂随机取同一批号的供试品20片，研细混匀为试样。5. 1.2 硬胶囊剂随机取同一批号的供试品20粒，倾出内容物，研细混匀为试样！5.1.3软胶囊剂随机取同一批号的供试品20粒，将内容物挤人一具塞试管中，充分混匀后作为试样。5. 1. 4口服溶液剂随机取同一批号的供试品10支（瓶），取等量体积样品到同一容器中混匀后作为试样。5.2提取5.2. 1片剂、硬胶囊剂、软胶囊剂试样准确称取0.5g(精确到0.001g)试样于100mL锥形瓶中，加人0.1%甲酸＋甲醇混合液(3.6)约80mL后，超声 20 min,冷却至室温后过滤,转入100mL容量瓶，用0.1%甲酸+甲醇混合液定容至刻度，取适量在12000r/min条件下离心5min，用0.22μm过滤膜过滤，供液相色谱-串联四极杆质谱仪测定。5.2.2口服溶液剂准确移取试样0.5mL于100mL锥形瓶中，加人0.1%甲酸+甲醇混合液3.6约80mL后，超声20min,冷却至室温后，转人(100 mL容量瓶，用,0.1%,甲酸+甲醇混合液定容至刻度，取适量在12000r/min条件下离心5min，用0.22 μm过滤膜过滤，供液相色谱-串联四极杆质谱仪测定。5.3测定5.3.1仪器条件仪器条件如下：色谱柱：柱填料为十八烷基