SN_T 4850-2017出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4850—2017出口食品中草铵膦及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of glufosinate-ammonium and metabolites residues in export food-Liquid chromatography-tandem mass spectrometry method2017-07-21发布2018-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局O SN/T4850—2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国泉州出人境检验检疫局综合技术服务中心、中华人民共和国福建出入境检验检疫局、中华人民共和国江西出人境检验检疫局、福建省高建发茶叶有限公司、泉州市洛江泉岩茶业有限公司、福建农林大学木标准主要起草人：黄伙水、韦航、翁城武、邹强、林永辉、刘正才、林春滢、荣杰峰、李亦军、孙威江、杨方。T SN/T4850—2017出口食品中草铵麟及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口食品中草铵麟及其代谢物N-乙酰基草铵麟、3-（甲基麟基)丙酸残留量的液相色谱-质谱/质谱检测方法，本标准适用于茶叶、稻谷、大豆、玉米、柑橘、苹果、桃、葡萄、香蕉、木瓜、番茄、胡萝卜、马铃薯、洋葱、开心果、菜籽油中草铵麟及其代谢物N-乙酰基草铵麟、3-（甲基麟基)丙酸残留量的检测和确证。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中的草铵麟及其代谢物N-乙酰基草铵麟、3-（甲基麟基)丙酸用水提取，经二氯甲烷和C18固相萃取小柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法，电喷雾负离子模式电离（ESI-），基质外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次超纯水。4.1乙：色谱纯。4.2无水乙酸铵：色谱纯。4.3氨水：25%，色谱纯。4.4二氯甲烷，色谱纯。4.5乙酸铵水溶液（1mmol/L，pH=11）：准确称取0.07708g的无水乙酸铵溶解于适量水中，用氨水调节pH=11，用水定容至1000mL。4.6草铵麟标准物质（Glufosinateammonium，GLU,CAS号：77182-82-2，分子式；C,HisNzO,P)：纯度≥97.5% 。4.7N-乙酰基草铵麟标准物质（N-Acetyl-glufosinate，NAG，CAS号：73634-73-8，分子式：CHi4NO,P）：纯度≥98.5%。4.83-（甲基膦基）丙酸标准物质（3-methylphosphinicopropionicacid，MPPCAS号：15090-23-0，分子式：CH.0.P)：纯度≥98.0%4.9草铵麟、N-乙酰基草铵麟(NAG）、3-（甲基麟基）丙酸（MPP)标准储备溶液（1.0mg/mL)：精确称取50mg的草铵麟和NAG、MPP标准品，用水溶解并定容至50mL，存放于聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中。低于5℃保存。4.10草铵麟、N-乙酰基草铵麟（NAG）、3-（甲基麟基）丙酸（MPP）标准中间溶液（1.0μg/mL）：取一定1 SN/T4850—2017量的草铵麟标准储备溶液（4.9），用水稀释成1.0μg/mL，存放于聚乙烯或聚丙烯塑料瓶中，低于5℃保存。4.11Cls固相萃取柱：500mg，6mL柱。使用前用5mL甲醇、5mL水活化。4.12滤膜：0.22μm，水相。5仪器和设备5.1液相色谱串联质谱仪：配有电喷雾（ESI)离子源。5.2粉碎机。5.3组织捣碎机。5.4涡旋振荡器。5.5高速离心机，转速不低于12000r/min。5.6固相萃取装置，5.7超声清洗器。5.8分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.9pH计。5.10移液器：1mL,5mL。5.11螺旋盖聚丙烯离心管：50ml5.12圆孔筛：2.0mm。6试样制备与保存6.1试样制备6.1.1茶叶和粮谷类取有代表性样品约200g，用粉碎机粉碎并通过2.0mm圆孔筛，混匀，装人洁净容器内，密封并标识。6.1.2水果蔬菜类取有代表性样品500g，将字可食部分切碎后（不可水洗），用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装人洁净容器内，密封并标识。6.1.3植物油类植物油类液体样品混匀备用。6.22试样保存水果、蔬菜类试样在一18℃保存。茶叶、谷物类试样、植物油类液体样品常温保存。7测定步骤7.1待测样品溶液的制