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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4522--2016出口番茄制品中乙烯利残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法Determination of residue of ethephon in tomato products for export-LC-MS/MS method2016-06-28 发布2017-02-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T:4522--2016前：言本标准按照GB/T1:1--2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准负责起草单位：中华人民共和国新疆出人境检验检疫局本标准主要起草人：苏敏、巩志国、于姣杰、招晖、齐冬琴、王静静、李晓岩、房芳、李世雨。.:.:..: SN/T 4522—2016出口番茄制品中乙烯利残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法范围1本标准规定了出口番茄制品中乙烯利残留量的液相色谱-质谱/质谱测定与确证方法。本标准适用于番茄和番茄酱中乙烯利残留量的测定和确证。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3.方法提要试样中的乙烯利经丙酮-0.1%甲酸（10+90，体积比)提取，用氨基固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙腈：色谱纯。4.3丙酮。4.4甲酸：色谱纯。4.5乙酸。4.6氨水。4.70.1%甲酸：1 mL甲酸溶解于水中,并定容至1 L4.8丙酮-0.1%甲酸（10+90，体积比）：量取50mL丙酮和450mL0.1%甲酸，混合均匀。4.95%乙酸:5mL乙酸溶解于水中,并定容至100 mL。氨水-甲醇（10+90,体积比）：量取20mL氨水和180mL甲醇，混合均匀。4.104.11乙烯利标准物质：C,H:C1O.P,CAS号：16672-87-0,纯度为99.5%。标准储备液：准确称取适量的乙烯利标准品，用甲醇溶解，配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备4.12溶液，一18℃避光保存。4.13＇标准中间溶液：准确吸取乙烯利标准储备液，用5%乙酸稀释至浓度为10.0μg/mL，0℃～4℃避光保存。4.14·基质空白溶液：用不同基质的空白样品按照7.1、7.2步骤处理后得到的溶液4.15基质标准工作液：根据需要，准确吸取一定量的标准中间溶液（4.13），用基质空白溶液（4.14)配制成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。1 SN/T 4522—-20164.16水系滤膜:0.2 μm。4.17氨基固相萃取小柱:Strata NH²500 mg/3 mL或相当者。用 4 mL 甲醇活化。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2天平：感量为0.0001g和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4涡旋混合器。5.5振荡器。5.6离心机:转速不低于8 000 r/min。5.7固相萃取装置。5.8氮吹仪。6样品制备与保存6.1一般要求在制样过程中，应防止样品受到污染或发生乙烯利残留量的变化。6.2样品制备与保存取代表性样品约500g（番茄先用组织捣碎机加工成浆状），混匀，均分成两份，分别装入洁净容器中，密封,并标明标记，于一18℃以下冷冻保存。7测定步骤7.1提取7.1.1番茄称取约10.0g试样于50mL离心管中，用丙酮-0.1%甲酸（4.8)定容至25mL,充分涡旋混匀，振荡提取 20 min。经8000 r/min离心10min后，取5ml上清液待净化。7.1.2番茄酱称取约2.0g试样于50mL离心管中，用丙酮-0.1%甲酸（4.8)定容至20mL，充分涡旋混匀，然后按7.1.1 步骤操作。7.2净化将上述提取液转移至氨基固相萃取小柱中,依次用 3mL水、8 mL,甲醇淋洗,减压抽干。最后用7mL氨水-甲醇(10十90,体积比)洗脱，控制流速约为1 mL/min,洗脱液于40℃以下氮吹至近干。准确加人1.0mL0.1%甲酸溶解残渣，涡旋30s，用0.2μm水系滤膜过滤，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.3　测定7.3.1 液相色谱条件色谱柱：Atlantis T3 柱，150 mm(柱长）×2.1 mm(内径),粒度 3 μum 或相当者。2 SN/T 4522—20流动相：A：0.1%甲酸，B：乙腈，流速：0.25mL/min，梯度洗脱条件见表1。表1液相色谱梯度洗脱条件时间/min流动相·A/%流动相B/