SNT 2402-2009玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2402--2009玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定Determination of migration of dichloromethane and trichloroethylene in toys2009-09-02 发布2010-03-16 实施中华人民共和国发布+国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2402—2009言前本标准参考了EN71-10:2005《有机化合物样品制备和提取》（英文版）中章节6和EN71-11：2005《有机化合物分析方法》（英文版)中章节5.5.4。本标准附录 A、附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：白桦、张庆、李宣、肖海青、马强。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2402--2009玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定 范围本标准规定了玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的顶空气相色谱测定方法。本标准适用于聚合物玩具材料和带粘合剂的贴纸类玩具中二氯甲烷和三氯乙烯迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法3原理以去离子水作为模拟物提取玩具中的二氯甲烷和三氯乙烯（参见附录A），提取液经过滤后，采用顶空气相色谱法进行分离检测。根据其保留时间定性，外标法定量。4　试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，试验用水应符合GBXT 6682一级水的标准。4.1°高纯氮：纯度≥99.99%。4.2 丙酮。4.3氯化钠。4.4二氯甲烷标准品：纯度羊99.5%4.5三氯乙烯标准品：纯度≠99.5%。4.6标准储备溶液（见表1）：移取-定体积的标准品至100mL容量瓶中，用丙酮（4.2)定容，配制混和5℃避光密封保存，可保存3个月标准储备溶液。该溶液在3℃表1标准储备溶液的配制体积/μL物质密度/(g/mL)浓度/(mg/L)3001.3253980二氯甲烷1001.4761480三氯乙烯4.7标准中间溶液:分别移取 0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL 和 5.0mL 的标准储备溶液（4.6)至100mL容量瓶,用丙酮定容，配制成一系列标准中间溶液,其中二氯甲烷和三氯乙烯的浓度如表2所示。表 2标准中间溶液中各物质浓度单位为毫克每升物质1#2 #4 # 5#3 氯甲烷4037. 530三氯乙烯15751 SN/T 2402—20094.8标准工作溶液：在顶空瓶中加人 5g氯化钠(4.3)和10 mL去离子水，用微量注射器(5.5)向其中加人10μL标准中间溶液（4.7）,迅速压紧瓶盖，配制成一系列标准工作溶液,其中二氯甲烷和三氯乙烯的浓度如表3所示。单位为毫克每升表3标准工作溶液中各物质浓度5 #4 #2 #3 #物质1#10. 080. 20. 020.04二氯甲烷0.0080.030. 0750. 015三氯乙烯0. 0030.007 55仪器与设备气相色谱仪：配有电子捕获检测器(ECD)。5.15.2顶空进样器。5.3顶空瓶：20mL.,带硅橡胶盖和金属密封帽，顶空瓶和硅橡胶盖的使用温度需高于95℃。5.4压瓶器和启瓶器。5.5微量注射器:10 μL。5.6萃取瓶:250mL,带螺口塞。5.7不锈钢镊。5.8旋转器:能够控制萃取瓶以60 r/min士5 r/min 的速度上下旋转。5.90.45μm 水系过滤膜。5.10溶剂过滤器。6测定步骤6.1样品处理6.1.1制样选择具有代表性的实验样品，切割（尽可能切割样品中较薄的部分）出-块面积为10cm²士1cm²的待测样品，待测样品的形状最好为圆形或者直边较少的其他形状。当样品厚度超过1mm时需要将截面面积计人总面积中。如果实验样品的面积小于10cm²则无需进行切割。6.1.2　提取使用不锈钢镊(5.7)将切割好的待测样品(6.1.1)放人萃取瓶(5.6)中。在20℃士2℃下向萃取瓶中加人 100 mL水，盖紧瓶塞,放置于旋转器中,在 60r/min士5r/min转速下提取 60 min±5min。将提出液经过滤膜(5.9)过滤后待用。6.2测定6.2.1顶空条件a）平衡温度:95℃；b）平衡时间：120 min;c）传输线温度：110℃。6.2.2色谱分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操