SHT 0255-1992添加剂和含添加剂润滑油水分测定法(电量法).pdf

晟983768中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0255-92添加剂和含添加剂润滑油水分测定法代替 SY 2508--83(电量法）主题内容与适用范围本标准规定了用电量法测定石油添加剂、含添加剂润滑油及润滑油中水含量的方法。本标准适用于石油加剂、含添加剂润滑油及润滑油。2方法概要用一定量的脱水溶剂（苯或甲苯)和试样混合并进行共沸蒸馏，馏出液以一定比例混合的卡尔·费I.体试剂、甲醇、三氟甲烷混合液为电解液，以电量法测定其水含量。当馏出液中有水肘，碘氧化二氧化硫，发生如下化学反应：SO2N ·HI+N +HC+2《I2+S02+3 生成的硫酸吡啶义同甲醇反应生成稳定的甲基硫酸吡啶：SO.CH.S(+CH,OH OH消耗的碘由溶液中碘离子在阳极发生氧化反应来补充：21-2e 1.测量补充消耗的碘所需要的电根据法拉第电解定律，可求出试样中的水含垫。3仪器3.1库仑仪：能供给恒定的至少10mA以上电解电流和检测装置的库仑仪，如江苏电分析仪器厂生产的YS-2型库仑仪或其他类型仪器。3.2电解池：见图1a，图1b。3.3半微量蒸馏装聋：见图2。3.4注射器：1,2,5,30ml.。3.5微量注射器：0.5.1.0μl.。酒精灯或小电炉。3. 64 试剂4.1无水甲醇：分析纯。4.2吡啶：分析纯。4.3碘：分析纯。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准121 SH/T 0255 - 924.4苯：用5A分子筛或其他能脱水的分子筛脱水后使用。0±19玻璃筒+玻璃棒成网笼门1109电磁搅拌楼。5±3玻璃棒网笼sTt图1a电解池1--14号标准磨口，接指示电极；2---10号标准磨口.接干燥管；3．1号标准：，2：-2：4—10号标准磨口，进样口盖橡胶盖（可用青霉素注射液瓶塞代用）；5：19号际准：以！口下方焊接19号玻璃管，管下口用3玻璃棒焊成网笼状，朗极玻璃箕澈于点叫122联 SH/T 0255--920.5铂丝19号座142磨门513110-110 × 6,0 = 0.2一铂片电极一片0.2铂片电极3阳极电极阴极电极指示电极12 ±210上T10干燥管。阴极玻璃套图1b电解池105411750.[塑料管连1016土4奶165图2半微量蒸馏装114.5分子筛：5A或其他类型可供脱水用的分子筛。4.6二氧化硫：可用工业钢瓶装的二氧化硫或将一定量的无水亚硫酸钠放在 2L圆底烧瓶中，逐滴加入硫酸产生的二氧化硫。使用前须经硫酸脱水。4. 7三氟甲烷:分析纯。123 SH/T 0255—924.8卡尔·费休试剂：以下称卡氏试剂,按下法配制。甲液：将50g碘溶于80mL吡啶中，不停摇动，使碘全部溶解，然后加入260mL无水甲醇，此时溶液应出现橙色结晶物。乙液：在40mL吡啶中加入40mL液体二氧化硫或等量的气体二氧化硫，此时溶液呈淡黄色。在冷浴中将乙液慢慢地加入甲液中，此时甲液结晶物慢慢地溶解，即得到褐色卡氏试剂。待溶液冷却后，旋紧瓶塞贮存于干燥器中，稳定24h后方可使用。4.9电解液的配制：按甲醇与吡啶体积比为2；1和三氯甲烷与甲醇体积比为1：1的比例混合均匀。装入具塞棕色瓶中保存。5 准备工作5.1在预先干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，再在阳极室加入50～~60mL电解液，然后加入卡氏试剂至电解液呈红棕色，取此电解液2mL加入阴极室内，盖好滴定池帽，在磨口处均涂以真空润滑脂，以防止吸湿，使电解池处于密闭状态，以备使用。5.2按库仑仪说明书调节好仪器。5.3把电解池的导线和库仑仪连接好。6 试验步骤6.1用注射器向电解池内注入适量含水甲醇，使电解液中含微量水，记录器指示接近零点位置，然后再电解到预定终点，若此时终点能稳定1min，即可校对电流值，准备进样。6.2共沸蒸馏：库仑法进行测定时，将油样充分摇动均匀后，按下表规定取一定量的试样和脱水苯于微量蒸馏烧瓶中，迅速装好微量蒸馏装置进行共沸蒸馏，蒸馏速度为每分钟30～50滴，待95%的苯蒸出（即没有馏出物滴出）后，取下馏出物接受瓶，并立即加盖称重。共沸蒸馏时试样量与苯量的选用范围表试样水含范围,ppm试样量,g苯量,g300310300～5002 15500~1000220≥1000 ～300011530002016.3进样前先用待分析试样洗注射器五到七次，然后取1ml.待分析试样迅速通过电解池进样口橡胶塞注入到电解池内。6.4电解结束后计算结果。6.5按此方法不加分析试样进行空自试验和空自值的测定。7 计算试样的水含量X(ppm)按下式计算：I • t X 1000X10722m式中:1电解电流,miA;电解时间，s;t一试样的质量，g;Y.:124 SH/T 0255-9210722-电解1mg水所消耗的电量（mC/mg)。8精密度重复性：间一操作者，重复测定的两个结果