XB_T 620.1-2015废弃稀土荧光粉化学分析方法 第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法.pdf

ICS 77.120.99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T 620.1-2015废弃稀土荧光粉化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法Chemical analysis methods for waste rare earth phosphors-Part 1 : Determination of total rare earth oxides content-Gravimetric method2016-03-01 实施2015-10~10发布发布中华人民共和国工业和信息化部 XB/T 620.1--2015前言XB/T620—2015《废弃稀土荧光粉化学分析方法》共分3个部分：第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法；一第2部分：铅、镉、汞量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第3部分：氧化钇、氧化镧、氧化铺、氧化铕、氧化、氧化、氧化镝量的测定：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229)提出并归口。本部分负责起草单位：北京工业大学。本部分参加起草单位：包头稀土研究院、赣州有色冶金研究所、北京有色金属研究总院、赣州晨光稀土新材料股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司。本部分主要起草人：吴玉锋、章启军、王维、龚裕、左铁镛、王宝磊、高立红、张慧珍、肖娟、刘鸿、刘明芝、刘兵、刘鹏宇、鲍叶琳、陈燕、郭厚春。I XB/T 620.1-2015废弃稀土荧光粉化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定重量法1 范围XB/T620的本部分规定了废弃稀土荧光粉中稀土氧化物总量的测定方法。本部分适用于废弃稀土荧光粉中稀土氧化物总量的测定。测定范围为10.00%～70.00%。2方法原理试料用过氧化钠熔融分解，分离硅、铝。沉淀经高氯酸冒烟除去硅后，用盐酸溶解。氨水沉淀分离硅、钙、镁、钡等。在pH值为1.8～2.0草酸沉淀稀土，灼烧至恒量，称其质量，计算稀土氧化物总量。3试剂与材料3.1过氧化钠。3.2氯化铵。3.3 硝酸(p1.42 g/mL)。3.4 高氯酸(p1.67g/mL)。3.5过氧化氢（30%）。3.6盐酸(1+1)。3.7 硫酸(1+1)。3.8氨水(1→+1)。3.9氢氧化钠洗液（20 g/L）。3.10氯化铵-氨水洗液：20g/L，以氨水3.8)调至pH值9～10。3.11盐酸洗液：100mL水中含4mL盐酸（3.6）。3.12草酸溶液（100g/L）。23.13草酸洗液（20g/L）。3.14间甲酚紫溶液(1 g/L,乙醇溶液)。4仪器4.1分析天平：感量0.1 mg。4.2高温炉:温度1000℃。4.3200 目(孔径为0.074 mm)标准筛。5 试样5.1试样的粒度应研磨至通过0.074 mm标准筛。I XB/T 620.1—20155.2试样经105℃～110℃烘干,置于干燥器中冷却至室温。5.3重复5.2的操作，直至试样的质量恒定。6分析步骤6.1 试料称取0.500g试样(5),精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料(6.1)进行平行测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料（6.1)做空白试验。6.4测定6.4.1将试料（6.1)置于盛有2g预先加热已除去水分的过氧化钠（3.1)的50mL镍埚中，混合均匀后覆盖一层过氧化钠（3.1），加热除去水分，盖好盖，置于650℃马弗炉中熔融30min，取出稍冷。将埚置于300mL烧杯中，加150mL热水浸取，浸出完全后，用水冲洗埚及外壁，加入2mL盐酸（3.6)洗涤埚，用水洗净并取出埚及埚盖。用中速定量滤纸过滤。以氢氧化钠洗液（3.9）洗涤烧杯 2～3 次,沉淀 7～8 次。6.4.2将沉淀和滤纸放人原烧杯中，加人20mL硝酸（3.3）、5mL高氯酸（3.4），盖上表面血，加热溶解沉淀，至冒高氯酸白烟使滤纸破坏完全，并蒸至近于。取下，稍冷后，加10 mL盐酸（3.6），用热水吹洗表面血及杯壁，加热溶解可溶性盐类。加人热水至120mL,并加人2g氯化铵(3.2），滴加氨水（3.8)至刚出现沉淀，加人20mL氨水（3.8），1mL过氧化氢（3.5），煮沸。用中速定量滤纸过滤。用氯化铵-氨水洗液(3.10)洗涤烧杯 2～3次，沉淀7～8次,弃去滤液。6.4.3将沉淀和滤纸放人原烧杯中，加入20mL硝酸（3.3）、5mL高氯酸（3.4)和5mL硫酸（3.7)，盖上表面皿，加热溶解沉淀，至冒高氯酸白烟使滤纸破坏完全，并蒸至近干。取下稍冷后，加 10 mL盐酸（3.6），用热水吹洗表面血及杯壁，加热溶解可溶性盐类。用慢速定量滤纸过滤至300mL新烧杯中。用热的盐酸洗液(3.11)洗净原烧杯,并洗滤纸7～8次，弃去滤纸。6.4.4在滤液（6.4.