SNT 1877.3-2007矿物油中多环芳烃的测定方法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1877.3-2007矿物油中多环芳烃的测定方法Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in mineral oils2007-04-06发布2007-10-16 实施中华人民共和国发布层 810 查调真国家质量监督检验检疫总局数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准矿物油中多环芳烃的测定方法SN/T 1877.3—2007中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷字数 32 千字开本880×1230 1/16印张 1.25　2007年6月第一次印刷2007年6月第一版印数 1—2 000 SN/T 1877.3—2007前言SN/T 1877共分为4个部分：脱模剂中多环芳烃的测定方法；塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法；-矿物油中多环芳烃的测定方法；橡胶及其制品中多环芳烃的测定方法。本部分为SN/T1877的第3部分。本部分的附录 A、附录 B、附录 C、附录 D、附录 E和附录 F为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分由中华人民共和国深圳出人境检验检疫局负责起草。本部分参与起草单位：中华人民共和国吉林出人境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局和中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：王楼明、李英、杨左军、刘志红、顾浩飞、张昱、刘志勇、刘丽、陈国峰、陈麒宇、牟峻、林雁飞、周明辉。本部分系首次发布的出入境检验检疫行业标准。1 SN/T 1877.3—2007矿物油中多环芳烃的测定方法范围SN/T1877的本部分规定了矿物油中多环芳烃的气相色谱-质谱、高效液相色谱和气相色谱测定方法。本部分适用于矿物油中多环芳烃的测定。2术语和定义下列术语和定义适用于SN/T1877的本部分。2. 1多环芳烃polycyclic aromatic hydrocarbons简称PAHs，是指含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。环上也可有短的烷基或环烷基取代基。本标准中的多环芳烃是指表1中所列的16种多环芳烃。表16种多环芳烃t序号CAS No.中文名称英文名称萘1Naphthalene91-20-32苞烯208-96-8Aeenaphthylen3苞naphthene83-32-9Acer4苏Flugrene86-73-7菲5Phenanthren85-01-86葱Afthracene120-12-77行荧蕙Flfiorantheng206-44-08花/ Pyrene !129-00-09苯并[a]葱Benzo[a Janthfacene56-55-310蘭Chrysene218-01-911苯并[b]荧葱BenzoLbjffuoranthene205-99-212 苯并[k]荧葱BenzoLkJfluoranthene207-08-913苯并[a］芪BenzoLalpyrene50-32-814二苯并[a,h]葱53-70-3Dibenzo[a,h]anthracene15苯并[g,h,苝（二萘嵌苯）Benzog, h,ilperylene191-24-216节并[1,2,3-cd]花Indeno[1,2,3-cd]pyrene193-39-5第一法气相色谱-质谱联用法3方法提要样品先用环已烷溶解，用二甲基亚砜萃取后，加人氯化钠溶液，再用环已烷反萃取。环已烷萃取液1 SN/T 1877.3--2007经洗涤后，用氮气吹至近干，用正已烷溶解后，再用硅胶固相萃取柱净化，经浓缩定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC/MS)测定，内标法定量。4试剂和材料除另有说明外，在分析中使用蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1正已烷：色谱纯。4.2环已烷：色谱纯。4.3二甲基亚砜：色谱纯，并用环已烷（4.2)饱和。4.4二氯甲烷:色谱纯。4.5正已烷十二氯甲烷（3十2）。4.6氯化钠：分析纯。4.74%氯化钠溶液：4g氯化钠(4.6)溶于100mL水中。4.8氮气：纯度≥99.99%。4.9PAHs标准品：纯度≥96%。4.10PAHs混合标准溶液：准确称取适量PAHs标准品（4.9），用正已烷（4.1）稀释，配制成所需浓度的标准溶液。4.11内标物：十二氛代（Peryline-di²），纯度≥99%。2内标物溶液：准确称取适量内标物（4.11），用正已烷（4.1)溶解，配制成所需浓度的内标物溶液。4. 124.13硅胶固相萃取柱：6 mL,2g,或相当者，使用前用5mL正已烷(4.1)洗涤，使之保持润湿。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪。5.2固相萃取装置。