YB_T 4377-2014金属试样的电解抛光方法.pdf

ICS 77. 040. 99H 2410中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T 4377--2014金属试样的电解抛光方法Electrolytic polishing method of metallic specimens2014-10-01 实施2014-05-06 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YB/T 4377--2014目次前言1范围·2 规范性引用文件3术语和定义·4方法原理·5试验程序..·6试验报告3附录 A(资料性附录）电解抛光用电解液配方和使用条件附录 B(资料性附录)用于金属的推荐电解液配方12电附录 C(资料性附录)电解液使用注意事项和安全预防措施14附录 D(资料性附录)电解抛光过程中的问题及修正方法16 YB/T 4377-2014前言本标准按照GB/T1.1-2009 给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归口。本标准起草单位：首钢总公司、冶金工业信息标准研究院、钢铁研究总院、中国科学院金属研究所、上海金相机械设备有限公司。本标推主要起草人：史学星、鞠新华、刘卫平、栾燕、邢阳、郝京丽、李继康、盖秀颖。本标准为首次发布。 YB/T 4377--2014金属试样的电解抛光方法1范围1.1本标准规定了金属试样的电解抛光方法。1.2本标准适用于金相试样、显微硬度试样、X射线衍射试样及扫描电镜试样等金属试样的制备。1.3 本标准没有列举出在使用此标准时有可能遇到的所有安全隐患。使用者在执行此标准之前应建立相应的安全规范及防护控制措施。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 30067　金相学术语GB/T13298金属显微组织检验方法3　术语和定义GB/T 30067《金相学术语》界定的术语和定义适用于本文件。4　方法原理图1为电解抛光装置示意图。在电解抛光液中，以待抛光的试样作为阳极，不溶性金属作为阴极，两极之间加上电压，阴阳极之间有电流通过，阳极即待抛光的试样表面的微观凸起部分发生选择性溶解从而形成平滑表面。电解时为防止电解液过热往往需要对电解液进行搅拌或者冷却。一绝缘体®一试样@搅拌器一阴极【定时甩压表v电压控制L电源图1电解抛光装置示意图5 试验程序5.1准备试样5.1.1试样的截取和制备按GB/T13298的有关规定执行。5.1.2 电解抛光前,对试样进行研磨。对一般金属，用 SiC砂纸磨到 600 号即可。但对一些特殊金属，1 YB/T 4377---2014研磨后还需要进行机械抛光。机械磨抛后，必须对试样进行清洗。5.1.3其中小样品可进行冷镶嵌或热镶嵌。如果镶嵌材料不导电，对镶嵌样品进行电解抛光时，可在镶嵌样的背部钻孔来通电。应注意镶嵌材料不能与电解液发生反应。5.2选择电解液5.2.1根据待电解抛光试样的材质等信息，选择使用合适电解液。通常可参见附录A和附录B进行选择。5.2.2根据所选电解液配方进行配制，配制时应注意的安全事项参见附录C。将配好的电解液注人电解槽中，并给予电解液充分地搅拌与冷却，使其温度达到要求的使用温度。一般应保证电解液配制和使用温度低于30℃。5.3确定电解抛光实验参数5.3.1根据选择好的电解抛光液，查阅附录A或其他相关资料确定试验所用电解液的电解抛光试验参数。5.3.2当按照5.3.1选择的电解抛光参数进行抛光时如果出现抛光效果不稳定、不理想时或者在附录A或其他相关资料中无法查到待抛光的金属所适用的电解抛光参数时，可测量该金属在选定电解液中电流密度随电压变化的曲线以确定电解抛光的电压范围。不同的金属和电解液其电流随电压变化的曲线主要有两种形式，见图2。曲线1为在典型的高氯酸-酒精电解液中的抛光曲线，在该类电解液中抛光可能会在很宽范围内发生抛光或者根本就未发生电解抛光。曲线2为在无机酸水溶液或具有黏性的有机溶液中的电解抛光曲线，该电解液中的无机酸一一般为硫酸、磷酸、铬酸等。在这类电解液中抛光层的形成需要一定的时间，曲线中C和D点之间是常用的电解抛光范围，在接近D点的高电位处，抛光效果最好。最后根据测量得到的电压-电流曲线，即可确定待抛光试样最佳的抛光电压和电流密度。曲线1曲线2C出现薄膜层抛光浸蚀B氧释放有利的抛光范围浸蚀1 抛光电压E/V电压E/V图2电流密度随电压变化的曲线图5.3.3待电解抛光电压和电流密度确定后，电解液流速、温度和电解抛光时间等参数根据具体实验实际情况确定。此外，待电解抛光试样表面状态，试样浸入电解液的深度，阴极的材质、大小和阴-阳极间的间距及取向也是影响电解抛光的重要参数。通常待抛光试样磨面越平滑，电流密度越高，电解抛光所需时间越短