SN_T 0481.11-2011进出口矾土检验方法 第11部分：二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0481.11--2011进出口矾土检验方法第11部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法Inspection of bauxite for import and export-Part 11 : Determination of titanium dioxide content-Hydrogen peroxide spectrophotometric method2011~12-01实施2011-05-31发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0481.11—2011前言SN/T0481《进出口矾土检验方法》系列标准共分为12部分：第1部分：用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量；第2部分：二氧化硅含量的测定钼蓝分光光度法；第3部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量；第4部分：用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量；第5部分：燃烧一中和法测定硫量；第6部分：铝矾土体积密度快速测定法；第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、氧化镁含量；---第8部分：高频燃烧-红外吸收法测定硫含量；第9部分：1，10二氮杂菲光度法测定游离铁含量；-第10部分：二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、五氧化二磷和二氧化钛的测定X射线荧光光谱法；第11部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法；第12部分：气孔率和吸水率的测定。本部分为SN/T0481《进出口矾土检验方法》系列标准的第11部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局。本部分主要起草人：陈焱、马德起、陈广志、魏红兵、冯宇新、王虹、苏明跃。本部分系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 0481.11--2011进出口矾土检验方法第 11部分：二氧化钛含量的测定过氧化氢分光光度法1范围本部分规定了进出口矾土中二氧化钛含量的分光光度测定方法。本部分适用于进出口矾土中二氧化钛的测定。测定范围：0.2%～10%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T2009散装矾土取梓、制样方法GB/T 6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分总则与定义3方法提要试料用混合熔剂熔融，用硝酸-硫酸混合酸浸取，在硫酸-磷酸混合酸介质中，四价钛与过氧化氢生成黄色络合物，以磷酸掩蔽铁，在波长430nm处，测量其吸光度4试剂和材料除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1混合熔剂：无水碳酸钾与无水硼砂按质量比(1：1)研细混匀，贮于磨口瓶中。4.2二氧化钛,基准试剂。4.3高纯金属钛,纯度≥99.9%。4.4硫酸铵，分析纯。4.5 硝酸(p=1.42 g/mL)。4.6 硫酸(p=1.84 g/mL)。4.7 磷酸(p=1.50 g/mL)。4.8硝酸-硫酸混合酸溶液：硝酸（4.5）十硫酸（4.6）十水一100+12+188。4.9硫酸-磷酸混合酸溶液：硫酸（4.6）+磷酸（4.7）十水=250十100十650。4.10过氧化氢（1+9):30%过氧化氢10mL用水稀释至100mL。4.11硫酸(1十1)。4.12硝酸(1十4)。4.13硫酸(5+95)。 SN/T 0481.11—20114.14二氧化钛标准液A(1mL含1mg二氧化钛）：可选取下述任何一种方法进行配制：a）称取0.5000g预先在1000℃灼烧30min后冷却的二氧化钛，置于锥形瓶中，加8g硫酸铵（4.4)和25mL硫酸（4.11），在瓶口插人一个短颈玻璃漏斗，小心地不断加热到微沸，继续加热到完全溶解，冷却至室温，一次加人 200 mL水，冷却。用 100 mL硫酸溶液（4.11）移500mL容量瓶中，用水定容，混匀。当使用电热板时，应保证锥形瓶处于高温区并在最短时间内达到沸腾。b）称取0.3000g高纯金属钛，放人锥形瓶中，加入50mI.水和50mL硫酸溶液（4.11），加热溶解。逐滴加人硝酸溶液（4.12），使溶液氧化至紫色消失。冷却，移人500mI容量瓶中，稀释至刻度,混匀。4.155二氧化钛标准溶液B(1mL含0.1mg二氧化钛）：移取50.00mL二氧化钛标准溶液A（4.14），置于500 mL容量瓶中，用硫酸（4.13)定容，混匀。5仪器与设备5.1可见分光光度计。5.2分析天平:感量0.1 mg。5.