SHT 0474-2000用过汽油机油中稀释汽油含量测定法（气相色谱法）.pdf

SH/T 0474-2000前言本标准是在SH/T0474-一1992《用过汽油机油中稀释汽油含量测定（气相色谱法）》标准基础上，等效采用ASTMD3525-1993《用过汽油机油中稀释汽油含量测定法（气相色谱法）》，对原行业标准进行的修订。本标准对SH/T0474--1992的修改要点：1.对精密度做了修订。重复性由0.20%（m/m）修订为0.28%（m/m），再现性由0.90%(m/m）修订为1.64%（m/m）。2.二阶程序升温速率由8℃/min改为本标准中设定的10℃/min。3.担体目数做了修订，由0.28~0.18mm修订为0.18~0.154mm。本标准与ASTMD3525-1993的主要技术差异：1.本标准将原文中注3~注7的提示文注全部编辑在附录A中。2.试验条件差异：a）初始柱温由30℃改为本标准中设定的40℃；初始峰保留时间由15s以上改为本标准中设定的10s以上。b）程序升温由-一阶程序升温改为本标准中设定的二阶程序升温。c）汽化室温度由255℃改为本标准中设定的300℃。d）检测器温度由260℃改为本标准中设定的290℃。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工集团公司上海石油商品应用研究所技术归口。本标准由中国石油天然气集团公司兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人；黎晓霞、石小英、康玉。本标准首次发布于1988年，1992年清理整顿为石油化工行业标准，2000年第一次修订。1205 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0474-2000用过汽油机油中稀释汽油含量测定法（气相色谱法）代替SH/T0474—1992Standard test method for gasoline diluentin used gasoline engine oils by gas chromatography1范围1.1本标准规定了用过汽油机油中稀释汽油含量测定法。1.2本标准适用于测定使用过的和正在使用中的汽油机油中稀释汽油含量。1.3本标准只能通过装备有氢火焰检测器和程序升温的气相色谱仪进行。1.4对于胶态汽油机油，本标准还没有对其重复性和再现性进行足够的考查以确定其可行性。注I：胶态汽油机油是扩大了结构的油，在光激发下可间复到原米的流动性。2术语本标准采用下列术语。2.1稀释汽油在润滑油中存在的燃料油，被描述成百分数，这也许是由于汽油机磨损或不正确的操作造成的。3方法概要用气相色谱法以已知重量百分数的正十四烷作内标物，测定试样中沸点范围低于内标物的重量百分含量，作为稀释汽油的含量。4仪器4.1气相色谱仪：色谱仪应具有下列特性参数：4.1.1检测器：本标准使用氢火焰离子化检测器。在本标准操作条件下，检测1.0%的正十四烷的峰高不应低于记录仪满刻度的40%。在该灵敏度水平上操作时，检测器的稳定性必须达到每小时基线漂移不大于记录仪满刻度的1%。为减少死体积，它与色谱柱连接的距离应尽量短。4.1.2程序升温的设置：必须设置一个足够的程序升温范围，以保证初始峰具有10s以上的保留时间，并使内标物和汽油组分能完全流出。4.1.3汽化室：汽化室应能在本标准使用的最高操作温度下连续运行，为减少死体积，它与色谱柱的连接距离应尽量接近。注2：每天试验完毕更换新的垫片，并在本标准操作温度下老化若干小时，至垫片流失降到最低。实验前应做空自试验，直至无关峰不出现为止。4.2记录仪：满刻度响应时间为1s或更低的记录仪都可使用。4.3色谱柱：色谱柱的样品分离按沸点顺序完成，柱分辨率R应为3~8，满足上述要求的任何非极性色谐柱都可使用。国家石油和化学工业局2000-06-30批准2000-12-01实施1206 SH/T 047420004.4积分仪或计算机：必须提供能进行准确峰面积计算的手段，这可以由计算机或积分仪来完成。计算机或积分仪应具有扣除功能，可以从样品分布面积中扣除空白试验得到的面积。4.5流量控制：为满足4.1.1所述的基线漂移每小时不超过满刻度的1%的要求，必须使用装备有稳流阀和稳压阀的色谱仪。4.6注射器：分度为0.01mL的1mL注射器及10uL注射器。4.7玻璃称样瓶：容量为3~4mL的具塞玻璃小瓶。5试剂与材料5.1固定液：能在柱温约300℃使用的任何非极性固定液。5.2担体：任何酸洗、硅烷化处理过的硅藻土担体都可使用。其目数大小、固定液涂渍量以能得出最佳分辨率为原则，一般涂渍量为3%~10%。5.3载气：用氢火焰离子化检测器时，氮气、氮气和氢气（纯度99.99%）均可使用。5.4正十四烷：色谱纯。5.5正十六烷：色谱纯。5.6正辛烷：色谱纯。6准备工作6.1仪器的准备6.1.1色谱柱的准备：用色谱实验中规范的方法，来制备能满足4.3所要求的色谱柱。制备好的柱子在固定