YB 190.10-2001连铸保护渣化学分析方法 离子选择电极法测定氟含量.pdf

YB/T 190. 10—2001言前YB/T190在《连铸保护渣化学分析方法》总标题下，包括以下部分。本标准是其中第10部分。高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量；EDTA滴定法测定氧化铝含量;EGTA滴定法测定氧化钙含量；CyDTA滴定法测定氧化镁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠含量；燃烧气体容量法和红外线法测定游离碳含量；燃烧气体睿量法和红外线法测定碳含量；邻非啰啉分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量；火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量；离子选择电极法测定氟含量；高碘酸钠（钾)光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量。本标准由治金工业信息标准研究院提出并归口。本标准负起草单位：包头钢铁稀土公司。本标准参加起草单位：首钢总公司、太原钢铁(集团)有限公司。飞、张利。本标准主要起草人：高46 中华人民共和国黑色治金行业标准连铸保护渣化学分析方法YB/T 190. 10 --2001离子选择电极法测定氟含量Methods for chemical analysis of continuous casting mold powderThe ion-selective electrode method forthe determination of fluorine content1 范围本标准规定了氟离子选择电极法测定氟含量的方法提要、试剂和材料、仪器和设备、试样分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于连铸保护渣中氟含量的测定，测定范围：0.50%～15.00%（质量分数）。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标推出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准必威体育精装版版本的可能性。GB/T2007.2一1987　散装矿产品取样、制样通则　手工制样方法GB/T8170-1987数值修约规则3方法提要试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后分取部分液，加人总离子强度调节缓冲溶液，然后用氟离子选择电极电位法直接定。4 试剂4.1氢氧化钠。4.2过氧化钠。4.3 盐酸(p 1.19g/mL)。4.4无水乙醇。4.5 盐酸(1+4)。4.6盐酸(1+10)。4.7氢氢化钠溶液（20g/L)。4.8总离子强度调节缓冲溶液:称取147.05g柠檬酸钠(Na;C.H,O，·2H,0)和50.5g硝酸钾，分别溶于约400mL水中，合并后用盐酸（4.5)和氢氧化钠（4.7)于酸度计调节pH值为6.5土0.1，然后移人1 000 mL.容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。4.9氟标准溶液：将氟化钠(基准纯试剂)置于称量瓶中，于120℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温，备用。4.9.1准确称取2.2101g于120℃烘干1h，在干燥器中冷却至室温的氟化钠，经水溶解后，移人国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01 实施47 YB/T 190.10-mL容量瓶中混匀，此溶液 1 mL 含1.000mg 氟。4.9.2准确吸取（4.9.1)100.00mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾，此溶液1ml含200 μg 氟。4.9.3准确吸取（4.9.1)50.00mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含100 μg氟。4.9.4准确吸取（4.9.3)50.00mL，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL含10 μg 氟。上述标准溶液配制后，均应立即贮于塑料瓶中备用。4.10茜素 S溶液(1 g/L)。5仪器和设备5.1离子活度计。5.2氟离子选择电极。5.3甘汞电极。5.4磁力搅拌器，附包有聚乙烯搅拌磁子。6 试样按GB/T2007.2的规定制备试样。6.1试样应全部通过0.097mm(160目)的筛孔。6.2试样应在105℃～110℃烘干1h,并置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1测定次数同一试样，应称取两份试料进行测定。7.2试料量按表1分取试料。表1分取试液体积/mL试料/g溶液总体积/mL氟的质量分数/%10010. 000. 200 00. 50~ 5. 001005. 000. 200 05. 01 ~8. 001005. 000. 200 08. 01 ~15. 007.3测定7.3.1试料的处理7.3.1.1将试料(7.2)置于盛有3g氢氧化钠（4.1)的镍中，加人1g过氧化钠(4.2)。7.3.1.2将埚罩于高温炉中，于650℃～700℃C熔融8min取出，冷却，将埚放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加约60mL热水提取，洗出埚，加数滴无水乙醇（4.4)煮沸，冷却至室温，移人100mL容景瓶中，用水稀释至刻度混匀，立即干过滤于聚乙烯烧杯中，按表1分取滤液于50m