SN_T 2611-2010食品接触材料 木制品中游离甲醛的测定 气相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2611--2010食品接触材料木制品中游离甲醛的测定气相色谱法Determination of free formaldehyde in woodworks of food contact materials-Gas chromatography2010-05-27发布2010-12-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2611—2010言前本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、华南农业大学。本标准主要起草人：李红权、孙良娟、张志辉、欧安、甘炼。 SN/T 2611—2010食品接触材料木制品中游离甲醛的测定气相色谱法1范围本标推规定了食品接触材料中木制品游离甲醛的气相色谱检测方法。本标准适用于食品接触材料中木制品游离甲醛的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T5009.69食品头内壁环氧酚醛涂料卫生标准的分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要甲醛在酸性条件下与2，4-二硝基苯肼反应，生成稳定的2，4-二硝基苯腺，经环已烷萃取，用配有电子捕获检测器（ECD)的气相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1环已烷：HPLC级。4.2浓盐酸。4.32,4-二硝基苯肼(2,4-Dinitrophenylhydrazine,CAS No. 119-26-6,分子式 C He N, O,,简称 DNPH)。4.42,4-二硝基苯肼(DNPH)溶液：称取0.1g(精确至0.01g)2,4-二硝基苯肼(DNPH)溶解于24mL浓盐酸（4.2)中，加水定容至100mL，加塞备用。4.5甲醛标准溶液（100mg/L）：按GB/T5009.69进行配制和标定。4.6甲醛标准使用液（1.0μg/mL）：精确吸取1.00mL甲醛标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0μg甲醛（使用时配制）。5仪器5.1气相色谱仪，配有ECD检测器。5.2分析天平，感量0.01mg。5.3涡旋振荡器。5.4水浴锅。 SN/T 2611—20105.5超声波清洗器。5.6离心机，转速大于或等于3000r/min。6样品制备从所取全部样品中取出有代表性样品约50g，锯碎至5mmX5mm以下，密封于乙烯树脂袋或具塞玻璃瓶中，标明标记，备用。7分析步骤7.1提取称取约2g（精确至0.01g）试置于100mL具塞试管中，准确加人50ml.水，盖紧塞子，混匀，浸泡60min后超声波振荡提取10min，于3000r/min离心5min，取上清液。7.2衍生准确吸取10mL上清液置于50mL离心管中，加人0.3mL2，4-二硝基苯肼（DNPH)溶液（4.4），摇匀后置于60℃水浴15min，取出在流水中快速冷却后，加人5mL环已烷，摇匀，超声萃取2min，离心5min，移取环己烷于干净试管中；再加人5mL环已烷，重复萃取一一次，离心5min后，合并环已烷层，涡旋混匀，待测。7.3测定7.3. 1气相色谱条件气相色谱条件包括：色谱柱：SPB-5型毛细管柱，聚5%二苯苯基/95%甲基硅氧烷，15m×0.32mm（内径）×0.25μma)（膜厚），或相当者；b)载气：N2，柱流量1.20L/min分流比，10：c)进样口温度：250℃；d)柱温：210℃；e)检测器温度：280℃；f)进样量：1.0μl。7.3.2气相色谱的测定标准曲线绘制：精密吸取甲醛标准使用液（4.6)0.00ml、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL5.00mL分别置于50mL离心管中，加水至10mL。加人0.3mL2，4-二硝基苯（DNPH)溶液（4.4），摇匀后置于60℃水浴15min，取出在流水中快速冷却后，加入5mL环已烷，摇匀，超声萃取2min，离心5min，移取环已烷于干净试管中；再加人5mL环已烷，重复萃取一次，离心5min后，合并环已烷层，涡旋混匀。分别相当于甲醛浓度为0.00μg/mL、0.02μg/mL.0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL的标准工作溶液。根据7.3.1规定的气相色谱条件测定标准工作溶液和样品溶液，扣除空白后以工作溶液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，对样品进行定量。样品中甲醛衍生物的响应值应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，甲醛衍生物的参