SN 1381-2004进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法 液相色谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1381-2004进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法液相色谱法Determination of lactofen residues in meats and meatproducts for import and export-Liquid chromatographic method2004-06-01发布2004-12-01实施a中华人民共和国发布数码防伪，国家质量监督检验检疫总局 SN/T言本标准的附录 A是资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国江苏出人境检验检疫局负责起草。本标推主要起草人：陈惠兰。本标准是首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1381—2004进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验方法液相色谱法1范围本标准规定了进出口肉及肉制品中克阔乐残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。本标准适用于进出口猪肉和猪肉火腿肠中克阔乐残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过2500件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量抽样数量见表1。表 1单位为件批量最低抽样数1~25126~10051010150017501～1 000201 001~ 2 5002.3抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，遂件开启。从每件内取一袋作为原始样品，原始样品总量不少于2kg。放人清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。如每件中无小包装，或有小包装但重量超过2kg者，则可用灭菌刀在抽出的包件中，每件割取不少于100g。混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2kg。加封后，表明标记，及时送交实验室。2.4试样制备从所取原始样品中缩分出1kg，经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为原始样品。密封并标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。2.5试样保存将样品于一18℃冷冻保存。3测定方法3.1方法提要用乙腈提取试样中克阔乐，提取液经过滤、加硫酸钠溶液后，用正已烷萃取。正已烷萃取液经浓缩、定容后，用具紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。1 SN/T 1381—20043.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1 正已烷。3.2.2乙腈。3.2.3二氧六环。3.2.4无水硫酸钠：650℃灼烧4h，置于密闭容器中备用。3.2.5硫酸钠溶液(50g/L）：称取50g无水硫酸钠(3.2.4)溶解于1L蒸馏水中。3.2.6　克阔乐标准品：纯度≥99%。3.2.7克阔乐标准储备液：准确称取适量的克阔乐标准品，用正已烷配成浓度为0.1mg/mL的标准储备液，保存于冰箱中。根据需要再用正烷稀释成适当浓度的标准工作液。3.3仪器和设备3.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。3.3.2捣碎机。3.3.3 研钵。3.3.4振荡器。3.3.5具塞三角瓶:250mL。3.3.6分液漏斗：250mL。3.3.7旋转蒸发器。3.3.83梨形瓶:100 mL。3.3.9移液管:50 mL、25 mL、1 mL。3.3.10滤膜:0.45 μm。3.3.11微量进样器：20μL。3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约10 g(精确至0.01 g)于研钵中，加入20g无水硫酸钠，研磨成干粉状后移入具塞三角瓶中。推确加人 50 mL乙腈，于振荡器上振荡 30 min,用滤纸过滤。3.4.2净化准确移取25mL.滤液于分液漏斗中，加人45mL硫酸钠溶液（3.2.5），用2×10mL正已烷萃取，合并上层正已烷溶液于另一分液漏斗，加入20 mL乙腈，振摇提取1min。静置分层，弃正已烷层。加人45mL硫酸钠溶液(3.2.5),用2×10mL正已烷萃取两次，合并正已烷溶液于梨形瓶中，在40℃水浴上，用旋转蒸发器浓缩至干。准确加人 1 mL正已烷于梨形瓶中，溶解残渣，用滤膜(0.45 μm)过滤后，供 HPLC 测定。3.4.3测定液相色谱条件色谱柱:Kromasil Si(5 μm),250X4.6 mm(内径);a）b)流动相：正已烷-二氧六环(90十10);c)流速:1 mL/min;d)检测波长：280 nm;e）进样量:20 μL。液相色谱测定根据样液中克阔乐残留量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克阔乐响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样进行测定。在上述色谱条件下，克阔乐的保留时间约为10.7min，标准品色谱图参见图A.1：2 SN/T 1381—20043. 4. 4空白试验除不加试样外，均按上述步骤进行。3.4