SN 1405-2004进出口蜂产品中10-羟基-α-癸烯酸的检验方法 毛细管电泳法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 1405—2004进出口蜂产品中10-羟基α-癸烯酸的检验方法毛细管电泳法Inspection of 10-hydroxy-α-decenoic acid inbee products for import and export--Capillary electrophoresis method2004-06-01发布2004-12-01实施中华人民共和国发布数码防伪国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准进出口蜂产品中 10-羟基-α-癸烯酸的检验方法毛细管电泳法SN/T 1405--2004*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本880×12301/16　印张0.5字数９千字2004年10月第一次印刷2004年10月第一版*书号：155066：2-15886定价6.00元由本社发行中心调换如有印装差错版权专有侵权必究举报电话：（010SN/T 1405-2004前言本标准的附录 A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中华人民共和国湖北出人境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：林雁飞、孙保国、胡小钟、余建新、曾静、王鹏、李晶。本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 SN/T 1405—2004进出口蜂产品中 10-羟基α-癸烯酸的检验方法毛细管电泳法1 范围本标规定了进出口蜂产品中10-羟基-α-癸烯酸(10-HDA)检验的抽样、制样和毛细管电泳检验方法。本标准适用于进出口蜂王浆及蜂王浆冻干粉中 10-羟基-α-癸烯酸(10-HDA)的检验。2抽样和制样2.1检验批蜂王浆以不超过 1000 kg为一检验批，蜂王浆冻于粉以不超过 250 kg 为一~检验批。同一检验批商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。2.2抽样数抽样数量见表1。表1单位为件批量抽样量1~505751~100101002.3抽样和制样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，从每件内抽取一罐（袋)作为原始样品，将样品混匀后分为两等份，每份不少于20g。加封后，标明标记，一份留存，另一份及时送交实验室。在抽样和制样的操作过程中必须防止样品受到污染和发生含量的变化。2.4试样保存试样于一18℃以下冷冻保存。3试验方法3.1方法提要在酸性条件下，用乙醇提取试样中的10-HDA，经离心后，取上清液与缓冲液混合后用毛细管电泳仪测定，内标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，试剂均为分析纯,水为去离子水。3.2.1无水乙醇：优级纯。3.2.2盐酸溶液:0.03 mol/L水溶液。3.2.3内标物:对羟基苯甲酸甲酯,含量 99.0%。3.2.4内标溶液：取已干燥过的对羟基苯甲酸甲酯约0.65g(准确至0.0002g),加无水乙醇溶解并移人1000 mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含内标物约0.65mg。3.2、5十二烷基硫酸钠(SDS)。3.2.6十水合四硼酸钠（四硼酸钠）。1 SN/T 140520043.2.7缓冲溶液（pH值为9.2）：称取2.86g四硼酸钠（3.2.6),0.718gSDS(3.2.5），用水溶解，并用水定容至100 mL。此溶液含四硼酸钠0.075 mol/L,SDS 0.025 mol/L。3.2.810-HDA标准品：99.0%以上。使用前在放有浓硫酸的干燥器内减压干燥24 h。3.2.910-HDA标准溶液：取干燥后的10-HDA标准品约0.025g（准确至0.0002g），加无水乙醇溶解并移人25mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含10-HDA约1mg。3.3仪器和设备3.3.1毛细管电泳仪：带紫外检测器。3.3.2超声波清洗仪。3.3.3涡旋混勾器。3.3.4 离心机:4 000 r/min、16 000 r/min。3.3.5 离心管;15 mL、1.5 mL具塞离心管。3. 4测定步骤3.4.1蜂王浆：试样解冻至室温，用玻璃棒充分搅勾。称取0.5g样品（准确至0.001g），置于50mL容量瓶中，加人2mL盐酸溶液（3.2.2），置涡旋混匀器上混合使试样溶解。加人30mL无水乙醇（3.2.1），边加边轻轻摇动。再定量加人10.0mL内标溶液（3.2.4），用无水乙醇定容至刻度，摇勾，立即在超声波清洗仪中超声 15 min,取出,转人 15 mL离心管,在 3000 r/min 离心10 min。准确取上清液0.5mL,转人1.5mL离心管，加人0.5mL缓冲溶液（3.2.7)，混匀后在16 000 r/min离心10min进行测定。3.